模板法的电沉积技术是目前人们合成功能纳米线、纳米管、纳米棒等纳米材料最具有代表性的一种方法。本论文研究的主要目标是在多孔阳极氧化铝模板的纳米级孔洞中采用电化学沉积的方法制备钯镍与钯银合金纳米线，由于金属钯中添加8～15％（mass）的镍形成钯镍合金或添加16～25％（mass）的银形成钯银合金，均可以提高钯合金的吸氢动力学的可逆性和防止氢损伤，钯镍与钯银合金纳米线是更具有应用价值的氢传感器材料。论文研究了利用交流电化学沉积法、恒电势电化学沉积法和恒电流电化学沉积法在多孔阳极氧化铝模板的纳米孔洞内制备钯合金纳米线阵列，应用扫描电子显微镜、X-射线能谱仪和X-射线衍射仪等测试仪器对纳米线阵列体系的形貌、成分、结构和合金相组织进行了表征。研究结果获得结论如下：1．交流电沉积制备钯合金纳米线时，控制沉积电压为5 V、10 V和15 V，频率在50 Hz时，可以获得镍含量为0％、12.15％和25.37％的钯镍合金纳米线阵列和银含量为42.25％、35.74％和18.86％的钯银合金纳米线。SEM形貌图显示出纳米线的直径和模板的孔径一致，纳米线最长可以达到20μm，长径比达高200，但是此方法获得的纳米线不连续。2．用直流恒电势沉积钯镍合金纳米线时，采用60 mmol·dm^-3 Pd（NH₃）₄Cl₂+40mmol·dm^-3 NiSO₄·6H₂O+0.2 mol·dm^-3 NH₄Cl，pH 8.5的电解液，在沉积电势为-0.6V时得到镍含量为11.89％的钯镍合金纳米线；在70 mmol·dm^-3 Pd（NH₃）₄Cl₂+30mmol·dm^-3 NiSO₄·6H₂O+0.2 mol·dm^-3 NH₄Cl，pH 8.5电解液中，沉积电势为-0.6V和-0.8V得到镍含量分别为9.57％和12.76％钯镍合金纳米线。而恒电势沉积制备钯银合金纳米线时，采用15 mmol·dm^-3 Pd（NO₃）2+1.0 mmol·dm^-3 AgNO₃+0.5mol·dm^-3 NH₄NO₃，pH 8.0的电解液，沉积电势为-0.8V和-1.0V时得到银含量为23.76％和17.28％的钯银合金纳米线；在20mmol·dm^-3Pd（NO₃）₂+1.0 mmol·dm^-3AgNO₃+0.5 mol·dm^-3 NH₄NO₃，pH 8.0的电解液中，沉积电势为-0.8V可得到银含量为17.69％的钯银合金纳米线。3．用直流恒电流沉积钯镍合金纳米线时，在70 mmol·dm^-3 Pd（NH₃）₄Cl₂+30mmol·dm^-3NiSO₄·6H₂O+0.2 mol·dm^-3NH₄Cl，pH 8.5的电解液中，最佳控制电流密度为0.8 mA·cm^-2，得到镍含量为10.47％的钯镍合金纳米线阵列。恒电流沉积制备钯银合金纳米线时，采用20 mmol·dm^-3 Pd（NO₃）₂+1.0 mmol·dm^-3 AgNO₃+0.5mol·dm^-3 NH₄NO₃，pH 8.0电解液，最佳控制电流密度为2.5 mA·cm^-2，得到银含量为19.18％的钯银合金纳米线阵列。4．SEM形貌图显示，恒电势沉积和恒电流沉积均可获得钯合金纳米线阵列，但是恒电流沉积制备的钯合金纳米线晶体颗粒精细致密，线的连续性更好，最终可以获得直径200 nm，长度可达50μm，长径比高达250的钯合金纳米线阵列。5．对钯镍、钯银合金纳米线进行XRD分析，结果表明两种合金均是以<111>型为主的合金相组织结构，还有一定数量的<200>、<220>、<222>型晶型结构存在，合金化程度较高。6．将恒电流电沉积的方法制备出镍含量在8～15％之间的钯镍合金纳米线组装成简易的氢传感装置，研究其吸氢动力学行为。当氢气的浓度为1.0％，2.5％，5.0％，7.5％，10.0％时对应响应电流的变化为：4.21μA，4.26μA，4.35μA，4.44μA，4.50μA。通过对曲线拟合得出响应电流与H₂的浓度之间的关系式为：对于银含量在16～25％之间的钯银合金，当氢气的浓度为1.0％，2.5％，5.0％，7.5％，10.0％时对应的响应电流为：3.01μA，3.52μA，4.02μA，4.62μA，5.96μA。响应电流与H₂的浓度成一定的关系，通过拟合曲线得出他们之间的关系式为：H与Pd合金纳米线的作用原理为溶解-扩散机理，是个表面化学吸附-表层渗透-体内扩散的过程。钯合金吸氢后体积增大，电阻变小。