社会快速发展的同时也引发了一系列环境问题,其中,水体中重金属离子污染引起了人们的极大关注。Cu（II）、Pb（II）和Cd（II）是非常常见的重金属离子,在人体内会对身体造成严重的负面影响。因此,对金属离子的快速检测已成为当前全球需要解决的重要问题。一些常规的金属离子的检测方法一般需要依赖昂贵复杂的仪器和消耗大量的时间和人力,操作不便,不能达到实时在线检测的目的,然而电化学检测法具有便携性好、灵敏度高、成本低等优点,是目前最经济、最常用的金属离子检测方法之一。在使用电化学方法检测重金属离子的过程中,电极修饰材料的选择是重要的因素之一。随着纳米技术的不断发展,铂、锡、金等金属氧化物由于其独特的物理化学性能在重金属离子的快速检测方面得到了广泛的应用,但是其普遍存在合成方法复杂、消耗成本较高的缺点。基于经济简单的原则,本人以具有优异导电性能的二维层状材料石墨烯和二硫化钼（MoS₂）入手,结合具有优异吸附性能的的氧化锰（MnO₂）和氧化锌（Zn O）等金属氧化物,构建了三种新型的应用于金属离子检测的电化学传感器,成功应用于水中痕量Cd（II）和Pb（II）离子的同时检测,方法具有较高的灵敏度和抗干扰性。本文具体工作如下:（1）采用简便的液相合成方法制备了二维纳米复合材料GO/MnO₂并将其作为电极修饰材料。用循环伏安法和电化学阻抗对GO/MnO₂/GCE的电化学性能进行了表征,证实GO/MnO₂/GCE具有良好的电化学性能。利用方波阳极溶出伏安法（SWASV）系统地研究了影响传感器灵敏度的因素,包括pH值、沉积电位、沉积时间和材料比例等。在最佳条件下,GO/MnO₂/GCE对Cu（II）和Pb（II）的检测线性范围分别为0.005～1μM和0.01～1μM,检出限分别为1.67 nM和3.33 nM,远低于文献中的电化学检测方法。随后进行了一系列的干扰性、稳定性与重现性检测,均呈现出较好的检测效果。在对两种目标离子Cu（II）和Pb（II）进行相互干扰的检测试验中,观察到一个有趣的干扰现象:当Cu（II）和Pb（II）同时存在于电解液中时,会观察到Pb（II）的两个剥离峰;当电解液中只有Pb（II）存在时,只能观察到一个Pb（II）的剥离峰。最后,对实际水样进行了实际检测,并对不同浓度的Cu（II）和Pb（II）进行了标准添加,测定了添加回收率,发现该修饰电极对Pb（II）、Cu（II）的添加回收率均在95.25%-100.75%之间,证明了本工作为同时测定水中痕量重金属离子Cu（II）和Pb（II）提供了一种新型、简单、快速的电化学检测方法。（2）采用简单的水热反应合成方法制备了二维纳米复合材料rGO/ZnO并将其作为电极修饰材料,用于水中Cd（II）和Pb（II）离子的电化学检测。氧化石墨烯经过抗坏血酸改性后,表面含氧集团被还原,电子传输速率大大提升,将具有优异吸附性能的氧化锌结合到还原氧化石墨烯的层状结构中,为金属离子的吸附提供了更多的活性位点。在最佳检测条件下,Cd（II）、Pb（II）的检出范围分别为0.01-1μM、0.005-1μM,检出限分别为3.33 nM、1.67 nM,这比文献中报道的一些材料的检测限低得多。制作的传感器也成功地应用于了真实样品的检测,实验表明该修饰电极对不同浓度的Pb（II）、Cd（II）的添加回收率均在92%-114%之间。由于其绿色经济的制备方法和可观的电化学行为,本次制备的传感器在环境监测中有着广阔的应用前景。（3）采用水热法制备了纳米花状MoS₂/MnO₂复合材料,对金属离子Cd（II）、Pb（II）有较好的吸附效果,将该纳米材料作为电极修饰材料并采用方波阳极溶出伏安法对金属离子Cd（II）、Pb（II）进行选择性检测。在最佳检测条件下,MoS₂/MnO₂/GCE对Cd（II）和Pb（II）的检测灵敏度和检测限分别为44.17μA/μM、16.67nM与62.96μA/μM、16.67nM。而且,MoS₂/MnO₂/GCE对两种离子检测的抗干扰性、稳定性及重现性均有良好的效果,对实际水样中Cd（II）和Pb（II）的添加回收率分别为96%～102、96%～106%,这可以说明MoS₂/MnO₂修饰电极具有较好的实际应用价值,为新型重金属离子电化学传感器的制备提供了新的研究思路。在这三种检测方法中,第一种检测方法制备简单,可以用于水中Cu（II）和Pb（II）的同时性检测,且具有较低的检出限。后两种方法可以用于水中Cd（II）和Pb（II）的同时性检测,rGO/ZnO制备起来相对简单,检测限也较低。相较于rGO/ZnO,MoS₂/MnO₂纳米复合材料的制备过程比较复杂,检出限相对较高,但是却有着较高的灵敏度。在不同需求时,可以根据需要选择不同的检测方法。