硅酸三钙的制备及硅磷酸钙骨水泥的理化性质

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实验目的:(1)传统的固相反应法制备硅酸三钙(3CaO·SiO2,C3S),通常需要在1500℃或以上的高温下煅烧,若要得到纯度较高的C3S还需要反复煅烧或较长保温时间。探讨一种在较低温度下,合成纯度较高的C3S粉体的制备工艺;(2)用制备的C3S与磷酸钙系(磷酸四钙TTCP+磷酸氢钙DCPA)骨水泥复合,以期调节磷酸钙系骨水泥的固化时间和降解速率,优化抗压强度,改善磷酸钙系骨水泥的生物活性。实验方法:(1)用共沉淀反应法,掺杂氟化钙(CaF2)制备了C3S粉末,根据甘油无水乙醇法测定样品中自由氧化钙(f-CaO)的含量,并用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对粉料进行表征;(2)用吉尔摩(Gilmore)双针法测定复合骨水泥的固化时间;骨水泥抗压强度的测定评价骨水泥的力学性质;骨水泥在模拟体液(SBF)中浸泡后,其浸提液pH值及骨水泥体质量随时间的变化,并结合SEM和XRD微观结构的观察,对骨水泥在人体内动态变化的规律进行描述。实验结果: (1)对制备工艺条件进行优化,在1350℃下保温4 h,CaF2掺量为0.6wt%时,就可以得到比较纯的C3S,与已有的工艺相比,降低了煅烧温度,缩短了保温时间。(2)随着C3S百分含量的增大,固化时间先增加后减少然后又增加。(3)随着C3S百分含量的增加,骨水泥的抗压强度先升高后降低,在C3S的含量为40%时,骨水泥的抗压强度达到最大值21.6MPa,比磷酸钙系(TTCP+DCPA)骨水泥的强度稍高。(4)复合骨水泥具有较好降解性,而且随着C3S百分含量的增加,骨水泥的降解率增大,在C3S的含量为40%时,骨水泥的降解率达到最大值10.26%,浸泡完成后复合骨水泥维持较高的抗压强度,在浸泡到第7 d时,抗压强度达到最大值27.84MPa。复合骨水泥浸泡7 d后浸泡液的pH值接近中性。实验结论:C3S的引入延长了磷酸钙系(TTCP+DCPA )骨水泥的固化时间,提高了骨水泥的降解性,在一定程度上提高了磷酸钙系骨水泥的抗压强度。制备的复合骨水泥克服了磷酸钙系(TTCP+DCPA)骨水泥降解率低的缺点,而且具有适宜的固化时间,较高的抗压强度和良好的生物活性和安全性,可作为一种潜在的骨水泥修复材料。
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