近年来，随着经济的快速发展，沿海受到了陆源入海污染影响，加上海洋养殖、捕捞及海洋运输等造成的污染，海洋环境污染水平呈现逐年加重趋势。为研究海洋环境的污染状况，我们对海洋环境中多氯联苯、农药以及重金属的分析方法和含量水平进行了研究和分析。本文针对海水、海洋沉积物和海产品不同基质进行了前处理条件优化，分别建立了多氯联苯和农药GC-MS/MS分析方法。海水采用固相萃取技术进行前处理，通过添加1%甲醇，调节pH值至3.0，Oasis HLB固相萃取，6mL正己烷：二氯甲烷（1:1）为洗脱溶剂，可以充分富集海水中多氯联苯和农药供色谱分析，34种多氯联苯和76种农药在0.002¹ug·L^-1浓度范围内呈现良好的线性关系，相关性系数（R²）范围0.9904～0.9998，方法检出限（LOD）为0.10～208.48ng·L^-1，样品添加回收率60%～120%之间目标化合物为103种，相对标准偏差范围为0.5%～16.4%。海洋沉积物采取ASE和固相萃取相结合的前处理方法， ASE萃取条件为温度100℃、静态时间5min、循环1次，萃取溶剂为正己烷：丙酮（1：1），净化条件为石墨化碳柱净化，铜粉除硫，32种多氯联苯和71种农药在1.0⁵00μg·kg^-1浓度范围内呈现良好的线性关系，方法检出限（LOD）为0.23～108.43μg·kg^-1，样品添加回收率70%～110%之间目标化合物为102种，相对标准偏差范围为0.1%～14.0%。海产品采用均质提取和凝胶渗透色谱净化方法，样品用乙腈均质提取，盐析法除水，凝胶渗透色谱净化，收集26～50min流出液并进行在线浓缩，34种多氯联苯和76种农药在1.0～500μg·kg^-1范围内线性关系良好（R²﹥0.99），方法检出限（LOD）为0.02～43.40μg·kg^-1，样品添加回收率70%～110%之间目标化合物为97种，相对标准偏差范围为0.8%～24.5%。建立了海洋环境中海水、海洋沉积物和海产品的12种重金属同时测定方法，通过微波消解，ICP-MS分析测定，能够对复杂样品进行定量，方法可靠准确。最后文章应用分析方法对海洋环境实际样品进行了测定，验证了所建立的前处理方法和仪器分析方法的可行性和准确性，能对海洋环境质量状况起到监控作用。