人类社会的快速发展导致了资源的快速消耗，也带来了巨大的环境危机。光催化技术能够利用丰富的太阳能来降解有机污染物等，这对解决环境危机有非常重要的意义，其中尤为重要的是半导体光催化技术的应用。TiO2是迄今为止研究最广泛的半导体光催化剂。然而，以TiO2为代表的部分半导体由于带隙较宽、光生载流子容易复合等缺陷而难以被广泛应用。为使光催化技术进一步走向实用化，开发具有可见光响应的高效光催化剂已是必然趋势。近年来，铋系半导体由于其独特的能带结构而能吸收可见光，且具有高的光催化降解活性，因而越来越受到人们的关注，学者们也对其进行了广泛的研究。本文主要通过对Bi2WO6和BiVO4两种铋系半导体进行形貌调控、掺杂和半导体复合，以此来促进其光催化过程中载流子的有效分离和迁移，进而实现高效地可见光催化降解污染物。所采用的合成工艺包括水热/溶剂热工艺，以罗丹明B(RhB)目标污染物来表征合成产物的光催化降解活性。主要研究成果概括如下。通过调控不同的反应溶剂和反应参数，在混合溶剂热工艺下分别合成出了具有三维分级结构和空心结构的Bi2WO6光催化剂。反应物均溶于乙二醇并形成络合。当水为添加剂时，合成得到直径约1μm、由纳米片组装而成的多孔Bi2WO6三维分级结构，产物形貌呈多层交叉分布，且具有高的比表面积(20.4m2g-1)。反应温度、反应时间和反应溶剂对产物物相及形貌有很大影响。对中间产物分析结果表明取向聚集和Ostwald熟化是三维分级结构形成的主要机制。当以无水乙醇作添加剂时，合成得到由大小为10-20nm的纳米颗粒组成的Bi2WO6空心结构，该形貌具有更高的比表面积(65.04m2g-1)。适当的反应温度和反应时间有利于空心结构的形成；Bi2WO6空心结构的形成机制主要是“溶解-优先形核和长大-Ostwald熟化”机制。对比两种形貌Bi2WO6光催化剂的可见光催化降解RhB活性发现，虽然Bi2WO6三维分级结构和Bi2WO6空心结构都具有好的可见光降解活性，且都表现出优异的光降解循环特性和化学稳定性，但是首次可见光降解实验结果说明Bi2WO6空心结构的活性更佳，分析其原因在于Bi2WO6空心结构组成单元更小，光生载流子能快速迁移至表面；而且其比表面积比三维分级结构高，更利于污染物与催化剂间的接触。以硝酸铋和偏钒酸铵为原料，以乙二醇和水做混合溶剂，通过溶剂热工艺合成出椭球状形貌BiVO4。由于产物低的比表面积和高的载流子复合速率，椭球状BiVO4具有差的可见光降解RhB活性。通过煅烧、掺杂和形貌控制三个方面来提升椭球状BiVO4的可见光催化降解活性。(1)通过适当的煅烧温度能够提升催化剂的结晶性，减少内部缺陷，因此能够提升性能。(2)通过一步溶剂热工艺成功地合成出了F掺杂BiVO4光催化剂，少量的F能够进入BiVO4晶格并提升光催化降解活性，原因可能是F进入到晶格后所产生的晶格畸变和杂质能级能够扩展BiVO4光催化剂的光吸收范围，同时降低光生载流子的复合速率；但过量引入F会引起氟离子吸附于其表面，会降低催化活性。(3)通过向反应体系中加入Na2EDTA2H2O，能够使BiVO4的形貌从椭球状逐渐转变成球状，且组成单元也在减小；研究表明EDTA分子与EG的协同作用是形貌调控的关键因素，主要调控的是产物的长径比和组成单元尺寸；可见光降解RhB活性表明经形貌调控后催化剂的光催化降解活性明显提升。以Bi2WO6三维分级结构为模板，通过二次水热反应合成出了n-n型Bi2S3/Bi2WO6复合半导体。由于Bi2S3和Bi2WO6适当的能带位置，通过窄带隙半导体Bi2S3的敏化作用，复合半导体在可见光照射下能够使光生载流子快速迁移，达到载流子分离的目的，性能测试结果说明了复合后能提升催化剂的光催化降解活性。此外，以椭球状BiVO4为模板，经二次水热反应成功地合成出了p-n型BiOCl/BiVO4复合半导体，可见光降解RhB实验表明复合后催化剂的降解活性明显提升；模拟光照下复合半导体的降解活性又有进一步提升。通过分析能带位置及p-n结的作用发现，p-n结中形成的内建电场不仅会促进光生载流子的快速迁移，而且还会抑制载流子的复合。在可见光照时，BiVO4被激发的电子能够快速迁移至BiOCl，使光生载流子有效分离；在模拟光照时，BiVO4和BiOCl都能够被激发，因此更多的载流子能够在内建电场的作用下快速有效地迁移，促使光催化降解活性的进一步提升。