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本文采用电沉积法制备了PbO2-ZrO2纳米复合电极，考察了制备条件对电极性能的影响，研究了ZrO2纳米颗粒在二氧化铅电沉积过程中的作用，并对PbO2-ZrO2纳米复合电极降解对氯苯酚的电化学性能进行了考察。以钛为基体，锡锑氧化物为中间层，电沉积法制备PbO2-ZrO2纳米复合电极，通过纳米ZrO2颗粒在镀层中的含量确定了电极制备的最佳工艺条件为；纳米颗粒添加量为6g/L，电流密度为3A/dm2，搅拌速度为180rpm，镀液温度为30℃的条件下，制备得到的纳米复合电极的使用寿命可以达到144h，是纯的二氧化铅电极的4倍。通过SEM和XRD对电极的表面形貌和组成成分进行了表征，复合电极表面层堆积更加紧密，比纯的二氧化铅的晶粒小；XRD表明复合电极主要由β-PbO2组成，使用谢乐公式计算晶粒尺寸发现由复合前的16.7nm减小到12.1nm；循环伏安测试表明复合电极的总的电化学活性表面电荷是纯的电极的2倍，极化曲线得到了复合后的电极的析氧过电位高于纯的电极，有利于有机物的降解。通过循环伏安（CV）和计时电流曲线（CA）研究了纳米颗粒作用下二氧化铅的电沉积过程发现，二氧化铅的电结晶过程符合Scharifker-Hills模型，是一个瞬时成核和三维生长过程；纳米颗粒作用下的极化曲线计算得到沉积的动力学参数表明沉积过程主要是受扩散控制，并且通过阻抗电位和电化学阻抗谱研究研究发现纳米颗粒的添加对二氧化铅电结晶和电沉积过程有一定的阻碍作用。通过COD去除率的变化优化了复合电极降解对氯苯酚（4-CP）的工艺条件，在初始浓度8mmol/L，电流密度200mA/cm2，H2SO4浓度0.5mol/L，pH为6.5的条件下降解6h，对氯苯酚4-CP的COD去除率达到89.2%，且反应的瞬时电流效率也是纳米复合电极的高；0.5mol/L H2SO4和8mmol/L4-CP溶液中的循环伏安表明复合电极有良好的催化活性和降解再生能力，且降解反应也是受扩散控制的。