【摘 要】
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由于二氧化钛具有高效、无毒、成本低、化学和生物稳定性好等优势,二氧化钛已被广泛应用于光伏材料和光降解材料中。在自然界中二氧化钛主要有三种结构:板钛矿、锐钛矿和金红石。板钛矿型TiO2具有优良的光催化性能,但其结构为亚稳态,制备纯相板钛矿TiO2较为困难。研究板钛矿型TiO2的晶体生长和结构相变过程可以为板钛矿TiO2的可控生长提供理论指导;研究板钛矿TiO2的结构相变,有助于理解板钛矿TiO2的晶
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由于二氧化钛具有高效、无毒、成本低、化学和生物稳定性好等优势,二氧化钛已被广泛应用于光伏材料和光降解材料中。在自然界中二氧化钛主要有三种结构:板钛矿、锐钛矿和金红石。板钛矿型TiO2具有优良的光催化性能,但其结构为亚稳态,制备纯相板钛矿TiO2较为困难。研究板钛矿型TiO2的晶体生长和结构相变过程可以为板钛矿TiO2的可控生长提供理论指导;研究板钛矿TiO2的结构相变,有助于理解板钛矿TiO2的晶格动力学过程。本文利用溶剂热法,以钛酸四丁酯作为钛源,草酸为络合剂,在弱碱性条件下以反应时间、反应温度为变量合成了一系列的TiO2混晶。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜研究了板钛矿、锐钛矿、金红石、Na2Ti6O13相的晶体结构和结构相变过程,利用紫外-可见光光谱仪研究了相变过程中的光催化性能。主要结果如下:（1）以反应时间为变量,研究了板钛矿型TiO2的形成机理。XRD结果表明,溶剂热反应3 h形成H2Ti2O5·H2O钛酸水化物;溶剂热反应3.5 h后生成板钛矿型TiO2。TEM实验表明,板钛矿TiO2晶体为板状,晶粒内存在大量层错、位错等缺陷。（2）以烧结温度为变量,研究了钛矿型TiO2混晶的结构相变过程。XRD结果表明,烧结温度从300℃升高到600℃时,混晶由板钛矿和锐钛矿组成,其中板钛矿的比例从64.4%升高到79.7%;600℃样品中析出Na2CO3,说明有样品中含有Na元素。烧结温度为700℃至900℃时,板钛矿含量迅速下降至0。在此过程中,板钛矿与样品中的Na元素于700℃转化成了 Na2Ti6O13;板钛矿于800℃转化成了金红石。（3）利用X射线衍射、高分辨透射电子显微镜和原子对分布函数研究板钛矿相的晶体结构。结果表明板钛矿型TiO2中的部分Ti原子被Na原子取代,生成新的NaxTi1-xO2（0.2＜x＜0.25）结构;在800℃时板钛矿晶粒中出现孪晶,孪晶的取向关系为（111）//（210）和[123]//[123]。NaxTi1-xO2在高温下会转变为Na2Ti6O13。（4）板钛矿型TiO2混晶的光学性能研究。漫反射实验表明NaxTi1-xO2和锐钛矿的典型禁带宽度分别为3.37 eV和3.11 eV;光降解实验表明400℃下烧结的板钛矿型TiO2混晶的反应速率常数k达到0.083 s-1,约为多孔球状纯板钛矿的2.5倍。
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