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前固相微萃取（SPME）商品化纤维普遍存在抗溶剂性能差、热稳定性差、机械强度低、使用寿命短、种类少和价格昂贵等问题,本文分别利用化学沉积法（Chemical deposition）和电化学沉积法（Electrochemical deposition）成功地在不锈钢丝表面沉积了Au纳米粒子（AuNPs）及Au和Ag混合纳米粒子（Au/AgNPs）,并且成功地通过11-巯基-1-十一醇在AuNPs表面进行了改性。所制备萃取纤维克服了商品化纤维的缺点,表现出很高的吸附容量和较好的选择性;并且对目标物质表现出了很好的选择吸附性能,从而建立了实际水样中多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的SPME-HPLC分析方法。主要研究内容和实验结果如下:第一章:本章陈述了SPME技术的基本原理、涂层类型、制备及实验影响因素、发展现状和应用的领域,并提出论文的研究目的和意义。第二章:通过化学沉积法在以不锈钢丝为基底的基础之上,制备出了杉树状的AuNPs涂层纤维。并且将其应用在实际水样中PAHs的测定。实验数据表明,制备出的纤维具有表面均匀、比表面积大,与基体结合牢固,耐久度高、灵敏度好、选择性高等特点,使用寿命超过200次。所建立的AuNPs-SPME-HPLC方法具有较高的精密度、较低的检测限,线性范围为0.05-300μg·L-1,对不同多环芳烃检出限为0.008-0.037μg·L-1、实际水样加标回收率为94.38%到106.2%、相对标准偏差（RSD）低于6.44%,这些数据证明了制备的纤维具有很高的萃取率。第三章:通过Au和S之间的共价键合作用,使用11-巯基-1-十一醇在杉树状AuNPs表面进行改性,然后用于测定实际水样中的PAHs,通过比较纯AuNPs纤维,从而得出了表面改性后的纤维涂层对于目标分析物的具体影响及变化。所建立的AuNP-S-C11-OH-SPME-HPLC方法具有较高的精密度和较好的选择性,线性范围为0.05-300μg·L-1,对不同多环芳烃检出限为0.010到0.044mg L-1、实际水样加标回收率为98.66%到102.4%,RSD低于6.52%,此方法已成功应用在环境水样中PAHs的检测。第四章:Au和Ag具有相似的性质,并且都可以导电,通过电化学沉积法将混合的Au和Ag纳米粒子沉积在不锈钢丝表面,得到的纤维表现出均匀、牢固、制备步骤简单的特性,将所得到的Au和Ag混合纳米颗粒的纤维应用于PAHs的测定当中,比较了加入Ag粒子之后对目标物测定的影响,并且得到了满意的数据。建立的Au/AgNPs-SPME-HPLC方法具有较高的精密度,线性范围为0.06-300μg·L-1,对不同多环芳烃检出限为0.014到0.040mg L-1、实际水样加标回收率为93.40%到103.3%,RSD低于5.88%,对环境水样中的PAHs有较好的萃取效率。