中药中的残留农药和真菌毒素等有毒有害物质给中药的安全使用带来隐患,同时也阻碍了中药走向世界。随着检测技术的不断发展,各国对中药或药用植物中的农药和真菌毒素残留日益关注。建立简单、准确、可行的中药中农药和真菌毒素残留的检测方法成为控制中药中有害残留物需要面对的首要问题。本论文采用气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用技术建立了中药中农药和真菌毒素残留的检测方法,具体内容如下：1.建立了白芍(Radix Paeoniae Alba)中15种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯的LVI-GC-MS检测方法。三水平的添加回收率绝大部分在60.4%～106.8%之间,RSD为3.6%-18.6%(n=6),符合农药残留分析要求。实验测定了安徽等6个产地共24个批次白芍,其中2份检测到4,4’-DDE,含量为(4.46±0.42)μg/kg、(4.21±0.27)μg/kg。2.建立了葛根(Radix Puerariae lobatae)中17种真菌毒素的HPLC-MS/MS检测方法。三水平的添加回收率在51.1%-115.2%之间,RSD为2.8%-16.9%(n=6),符合真菌毒素残留分析要求。测定了17个批次来自安徽和河南等9个产地的药材,葛根中测到了黄曲霉毒素B1和T-2毒素,含量为(0.75±0.18)、(1.095±0.008)和(0.853±0.044)μg/kg.3.建立了黄芪(Radix Astragali preparata)中16种真菌毒素的HPLC-MS/MS检测方法。三水平的添加回收率在56.9%-122.4%之间,RSD为2.0%-27.1%(n=6),符合真菌毒素残留分析要求。用于16个批次来自内蒙古和山西等7个产地的药材的真菌毒素残留分析。