近年来,镍基材料(如镍金属、镍合金和镍的氧化物等)因具有较高的甲醇电催化氧化活性,低廉的价格和良好的循环稳定性等优点,被认为是非常有潜力的直接甲醇燃料电池(DMFC)铂基替代型阳极催化剂材料。相当多的研究致力于制备高效的纳米结构镍基催化剂,尽管也取得了一定的进展,但目前要制备出具有高催化活性和稳定性的镍基催化剂材料仍然面临着很大的挑战。阳极氧化处理是一种可制备多孔纳米氧化膜的常用电化学方法,所制备的膜层具有比表面积大、与基体结合牢固、能为载流子提供快速传递通道等特点。如果能够有效地利用阳极氧化法来制备镍基催化剂材料,无疑能够大幅提升镍基催化剂的电催化性能,解决目前在该领域研究中所遇到的问题。因此,本课题旨在利用阳极氧化法制备多孔镍氧化物薄膜,通过对阳极氧化工艺参数以及退火后处理参数的优化,使其能够较好地应用于DMFC的阳极催化剂领域。本课题首先研究了反应温度、时间以及电解液成分对镍片基体阳极氧化成膜过程的影响,制定出了适合的电解液配方和阳极氧化参数(0.5 wt%NH4F+85 wt%H3PO4、20℃、5 min)。为了进一步改善膜层的催化活性和循环稳定性,将阳极氧化后的样品进行了退火后处理,并研究了退火温度和退火时间对样品甲醇电催化氧化性能的影响,研究发现在400℃下退火20 min后的样品表现出了最佳的甲醇电催化氧化性能。最后,对所制备的多孔NiO薄膜的形貌、组织以及甲醇电催化氧化性能进行了详细的表征,并对其催化活性增强机理进行了分析和探讨。结果表明:膜层的主要成分为NiO,由大量的孔隙结构和均匀分布的直径小于10 nm的微晶所构成,这种组织结构能够极大地促进电解质的渗透,缩短离子的扩散距离以及为甲醇分子提供更多的电催化氧化活性位点。并且,由于膜层在金属基体上原位生长,与基体之间有很强的机械结合力,因此能够有效地避免纳米颗粒的团聚和活性物质的损失。经测试,多孔NiO薄膜表现出了比目前大部分的镍基催化剂更快的反应动力学、更好的循环稳定性和更高的电催化活性。由于阳极氧化是一种简单、高效、低成本并且容易被放大的工艺,因此,本课题的研究将有助于推动非铂基DMFC阳极催化剂的发展和应用。