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藏木香(Inula racemosa Hook.f)为菊科(Compositae)旋覆花属(Inulae)植物。以根入药,是藏医、蒙医常用药材,具有行气镇痛、健脾消食、温中和胃、胸腔胀痛、食积不消等功效。现代药理学研究表明,藏木香中含有丰富的菊糖,土木香内酯和异土木香内酯等活性成分,具有驱虫、抑菌、降血糖、助消化,显著的抗炎、保肝活性,可抑制感染人型结核杆菌和清除活性氧自由基等作用。
藏木香大部分作为生药入药,虽有少数提取物,但都采用传统的有机溶剂萃取,工艺复杂、效率低,纯度不高,留有溶剂残留。超临界CO2萃取技术是目前世界上从动植物中提取有效成分的先进生物分离技术,操作简单、安全、高效、无溶剂残留,可以生产极高附加值的产品。
本论文选用青海栽培藏木香为原料,以土木香内酯和异土木香内酯的收率为考察指标,通过正交实验优化了超临界CO2萃取藏木香倍半萜类活性成分的工艺条件,并对提取物的分离纯化、质量标准制定,超临界CO2萃取后藏木香残渣中菊糖的提取工艺条件等进行了研究,得到以下结论:
1.对藏木香传统溶剂提取法进行研究,并与超临界CO2萃取结果进行比较。结果表明,超临界CO2萃取减木香具有产率高,活性成分含量高,无溶剂残留等优点,具有实际工业应用价值。
2.通过单因素试验,研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量、原料粒度等因素对萃取效果的影响,从而确定适宜的萃取范围。
3.以单因素试验结果为依据,通过四因素三水平正交试验对超临界CO2萃取工艺进行了优化。最佳工艺条件为:萃取压力20 Mpa;萃取温度40℃;分离釜Ⅰ压力:6.5 Mpa;分离釜Ⅰ温度50℃;分离釜Ⅱ压力:4.5 Mpa;分离釜Ⅱ温度55℃;CO2流量40 L/h;萃取时间45 min;原料粒度:40目。在此条件下萃取,萃取物得率达5.45％,萃取物中土木香内酯和异土木香内酯两种主要活性成分的含量达65.12%。
4.对超临界萃取物进行了GC/MS组分分析,鉴定出了12个组分,占总出峰面积的96.81%,并用面积的归一法确定了各组分的相对百分含量,其中土木香内酯和异土木香内酯的含量最高,分别占49.31%,44.12%。两者总含量达93.44%,说明藏木香超临界萃取物中主要活性成分含量高,杂质少。藏木香超临界CO2萃取物通过硅胶柱色谱,薄层色谱进行分离纯化,分离得到化合物1,经薄层色谱、HPLC、NMR等鉴定为异土木香内酯。
5.为规范藏木香提取物的质量标准研究,制订了藏木香提取物标准草案。
6.以提取时间、料液比、提取温度为主要影响因素,菊糖含量和浸膏得率为评价指标,通过星点设计-效应面法优化超声波提取藏木香残渣中菊糖的工艺条件,最佳工艺条件为:藏木香粉末加14倍水,60℃下,超声提取20 min。浸膏得率达12.9%,菊糖含量为81.4%。用星点设计-效应面法优化藏木香菊糖的提取工艺方法简便,预测性好。