论文部分内容阅读
烟草行业一直是我国财政税收的主力军,发展低危害卷烟产品是烟草行业的工作重点。芳香胺是卷烟烟气中的有害成分,其中1—氨基萘、2—氨基萘、3—氨基联苯、4—氨基联苯已被列为需管制与披露的烟草成份。因此,建立一种简单、有效、准确可靠的卷烟烟气中有害芳香胺的分析方法,客观准确地对卷烟产品中有害芳香胺的释放量进行评价,是一项有意义的工作。据国外报道,多氟酰化衍生-气相色谱(GC)-选择离子监测(SIM)-质谱(MS)测定主流烟气中芳香胺都取得了较好的效果,在重复这项工作时,我们发现由于涉及提取、衍生、纯化和仪器测定等多个操作过程,要得到准确稳定的测定结果并不容易。因此本文详细地考察了多氟酰化衍生—GC—SIM—MS方法中,萃取方式、萃取次数、萃取液浓度、萃取时间、萃取温度、PH值、氢氧化钠浓度、酰化剂种类、酰化剂用量、酰化温度、酰化时间、三甲胺用量、洗脱剂用量等因素对分离检测的影响,在优化的实验条件下,15min内可实现4种芳香胺的分离检测。1-萘胺、2-萘胺、3-氨基联苯、4-氨基联苯的检测限分别为0.12、0.09、0.13、0.10ng/L,相对标准偏差在3.21%～4.7%之间;标准回收率在93.72%～104.22%之间,此方法用于卷烟主流烟气中几种芳香胺的测定,结果令人满意。我们还初步探索了最新的方法:直接碘取代衍生—GC—SIM—MS方法测定烟气中的芳香胺。结果表明:直接碘代法操作简单,反应不需无水介质,四个芳香胺的碘代产物分离良好。进一步考察该方法的相关系数、重复性、回收率和检测限后,有望发展成为一种简单、有效的烟气中芳香胺的检测方法。