稀土镁合金析出强化机制研究

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金属镁及其合金是工程应用中最轻的金属材料,在航空航天、国防军事、汽车交通和“3C”电子等领域受到了广泛的关注,具有广阔的应用前景。然而,镁合金相较其它常用金属材料具有强度较低、热稳定性差的缺点,严重限制了镁合金的推广使用。为此,开发了含有不同添加元素的多种镁合金体系来实现提高强度和工作温度的目的,这其中,具有显著析出强化表现的稀土镁合金被认为是最有前景的高强度镁合金体系,受到的广泛的关注和研究。合金的性能往往取决于它的微观组织结构,因此以研究稀土镁合金组织结构为基础的析出强化机制的研究,成为了开发稀土镁合金的核心问题之一。然而,目前对稀土镁合金析出强化机制的研究主要集中在添加元素、热处理条件、析出相等因素对力学性能的影响,以及热处理条件对析出相种类、形态的影响方面。对稀土镁合金变形过程中的具体析出强化行为的研究仍然较少,且研究主要通过计算和模拟进行,缺少直接的实验证据。因此,本文将以有代表性的Mg-10Gd合金做为研究对象,首先利用时效强化曲线来选择合适的热处理条件;然后通过不同时效状态样品的比较确定显微组织和材料性能间的关系;最后利用自主改进的基于双金属片装置的原位变形样品制备方法,对合金样品进行透射电镜中的原位拉伸变形,实时观察变形过程中位错和析出相之间的相互作用方式,研究析出相对位错运动的影响;另外,还会利用高角度环形暗场-扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)对变形后的样品进行原子尺度的细致观察,研究变形过程中位错运动对析出相造成的影响,确定析出强化的原子机制。具体研究内容如下:1.通过改良现有的原位变形装置,并和基于聚焦离子束系统的微纳加工相结合,开发出可以从多晶合金块体中制备具有指定晶体学取向的透射电镜用原位变形样品的方法。此方法大大简化了原位变形样品的制备流程,并可以保证较高的样品质量。2.对充分固溶的Mg-10Gd样品分别在200°C、225°C和250°C进行了等温时效,并利用显微硬度仪测得了不同时效时间样品的硬度。经过对比,200°C是较为合适的时效温度,Mg-10Gd样品经70小时时效可以达到峰值态,峰值硬度为119.35HV。同时,利用光学显微镜研究了时效时间对Mg-10Gd合金平均晶粒尺寸的影响,固溶态样品的晶粒尺寸约为131.45μm,250小时时效样品的平均晶粒尺寸约为147μm。就此排除了时效过程中晶界强化对样品强度变化的影响。3.参考时效硬化的结果,对具有不同时效时间的Mg-10Gd样品进行单轴拉伸力学性能测试。固溶态样品的屈服强度和断裂强度分别为~126.4MPa和~185.2MPa,延伸率6.47%。而经70小时时效的峰值样品的屈服强度和断裂强度分别为216.3MPa和293.4MPa。合金的拉伸力学性能变化具有明显的阶段性,可以分为初始欠时效阶段、欠时效阶段和过时效阶段。4.利用HAADF-STEM对不同时效时间的Mg-10Gd样品进行了显微组织的观察,研究了析出相的种类、形貌和尺寸等随时效时间的变化。Mg-10Gd合金的显微组织在时效过程中的变化同样具有阶段性。在初始欠时效阶段,样品的显微组织经历了“G.P区出现→β’’相形核→β’’相诱导β’相形核→β’相长大”的过程。在欠时效阶段,样品的主要显微组织变化为β’相的粗化。在过时效阶段,样品中的主要强化相β’开始了普遍的相变,转化为中间过渡相β_F~′和β_M。5.利用基于双金属片的原位拉伸变形装置,沿[0001]和[12?10]两个带轴对50小时时效Mg-10Gd样品进行了原位拉伸变形研究,不仅观察到析出相阻碍位错运动的现象,同时还观察到位错通过析出相继续滑移的现象,以及当拉伸方向变化时出现的锥面位错非基面滑移。6.利用HAADF-STEM在Mg-10Gd变形样品的主要强化相β’上发现了普遍存在的未被报道过得变形结构。[0001]和[12?10]两个方向的研究证明,这些变形结构是基面全位错在变形过程中沿基面滑移并切过β’相形成的。这意味着Mg-10Gd合金的析出强化是基于“shearing机制”实现的。根据沿[0001]带轴投影的不同可以将所有变形结构分为五类,分别对应于切过β’相的不同位错,根据变形结构的种类可以判断出变形过程中切过析出相的位错的类型。
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