基于不同膜材的重离子核孔膜的制备研究

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重离子核孔膜是利用重离子辐照聚合物薄膜,在薄膜上形成直径为10nm左右的径迹损伤,针对不同的膜材对化学试剂的敏感程度,选择不同的化学蚀刻液对辐照过的膜材蚀刻成孔。蚀刻后的膜材经清洗烘干,采用液氮冷冻法制备横截面,在电镜下观察其形貌特征,呈现出双圆锥形和圆柱形的孔型。本文以聚丙烯(PP)和聚对苯二甲酸乙二醇脂(PET)两种膜材为实验基材,研究不同的蚀刻前预处理方法和蚀刻参数对核径迹的成孔速率和形貌特征的影响。重离子薄膜的辐照是根据膜材种类和厚度,通过LISE++软件计算膜材辐照过程中的能量损失率,确定重离子辐照能穿透的膜材厚度,并结合现有实验条件,分别选择32S离子(能量分别为140Me V和170Me V)和79Br离子(能量为225Me V)在中国原子能科学研究院HI-13串列静电加速器上进行辐照。聚丙烯(PP)膜材在室温下能耐多种酸、碱和盐类溶液的腐蚀,选用具有强氧化性的重铬酸钾和硫酸混合溶液作为蚀刻液对辐照后的膜材采用电导法进行蚀刻。为了研究蚀刻前的紫外线敏化处理和蚀刻参数的改变对PP膜材蚀刻速率的影响,通过改变蚀刻液的温度、浓度和紫外光敏化的时间来研究这三者任一变化对蚀刻速率的影响。实验结果表明温度越高径迹蚀刻速率越快,蚀刻液浓度越大径迹蚀刻速率越快,但由于重铬酸钾的溶解度很小,所以不能仅靠增大蚀刻液浓度来提高蚀刻速率,混合溶液需要有合理的比例。紫外灯敏化对提高径迹蚀刻速率也有一定的影响,重离子原子序数越大,影响越明显。目前国内外对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜材的各方面研究比较多,蚀刻微米级孔径的技术十分的成熟,并且已经形成了产业化。本文从改善蚀刻速率方面入手,添加不同体积分数的乙醇到蚀刻液中,径迹蚀刻速率和基体蚀刻速率均加快,缩短了成孔的时间。高锰酸钾溶液预处理对核径迹蚀刻速率也有影响,在蚀刻前用不同浓度和温度的高锰酸钾溶液预处理膜材1-6h,径迹蚀刻速率在2h达到峰值,之后随预处理的时间增长,径迹蚀刻速率下降,基体蚀刻速率随预处理时间的增长而减小,并且锥角也减小。此外,在高锰酸钾溶液中添加不同量的硫酸,对径迹蚀刻速率的影响较小,基体蚀刻速率随硫酸量的增加而增大;另外径迹蚀刻速率随实验所用的直流电压增大而增大。通过实验研究辐照后的不同膜材蚀刻前的预处理和蚀刻参数对蚀刻速率的影响,可以准确的控制蚀刻的通孔时间,获得满足要求的孔径和孔型。本实验的研究为不同膜材的重离子核孔膜制备以及实验条件的改善提供了指导作用。
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