本文以ZrOCl₂﹒8H₂O为锆源, NaOH为沉淀剂,以乙醇和表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）为模板剂,创新性采用“回流-水热法”制备了有序层状纳米/介孔结构晶态氧化锆。“回流-水热法”兼顾有序纳米结构的生成、强化、保护和氧化锆的结晶,对热稳定性的提高及有序层状纳米/介孔结构晶态氧化锆的合成具有重要的决定作用,另外首次发现了基于该方法的乙醇模板作用。采用XRD,FTIR,N₂吸附脱附,FE-SEM,TEM对有序层状纳米/介孔结构晶态氧化锆进行表征。本文把有序层状纳米/介孔结构晶态氧化锆的制备分为三个体系:SDS-水体系,乙醇-水体系,SDS-乙醇-水体系。并分别讨论了在这三个体系中模板的作用机理。三个体系中制备的样品在500°C下热稳定性良好。首先,在SDS-水体系中,以SDS为模板制备了有序层状纳米/介孔结构晶态氧化锆。在该体系中制备的氧化锆呈花状团簇状,由四方相与单斜相氧化锆纳米晶组成,每个花瓣约10nm厚,由多个片层自组装成重复周期为1.16 nm的有序层状纳米结构,片层上存在1.5⁵ nm孔结构,一些相邻的1.5 nm孔融合成更大的介孔,花瓣状的片层团簇之间构成50⁵00 nm的孔,即样品具有多级孔结构。在乙醇-水体系中,制备出了另一种有序层状纳米/介孔结构晶态氧化锆。在该体系中并不存在传统的模板剂,而小分子乙醇起到了模板的作用,导向合成了有序层状纳米/介孔结构晶态氧化锆,乙醇的这种模板作用目前尚未有人提出。在该体系中制备的氧化锆呈约100 nm粒状,由四方相与单斜相纳米晶组成,其有序层状结构的重复周期为1.16nm,介孔结构的孔径分布为3.5 nm,7.2 nm, 15 nm,呈三级介孔结构。最后,我们把以上的两个体系结合起来,在SDS-乙醇-水体系中制备出了与乙醇-水体系相似的有序层状纳米/介孔结构晶态氧化锆。其有序层状结构的重复周期为1.16nm,介孔结构的孔径分布为3.5 nm,7 nm,呈二级介孔结构。在SDS-乙醇-水体系中,SDS-乙醇协同竞争模板共同的起到模板作用。水热温度,SDS用量,乙醇/水比例等对产物的有序纳米结构和晶化程度都有影响。