中空SiO2及金纳米复合粒子的制备与性能研究

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本论文以中空Si02粒子、Si02/金复合粒子和导电高分子的可控制备及其相关性能为主要研究方向,以制备方法的简单经济,过程与结构的可控以及良好的结果与性能为具体的追求目标。围绕上述内容,本文从设计思路、制备方法、机理与结果优越等方面开展探索,具体研究工作如下:(1)中空Si02微球的可控制备本文采用极为简单的W/O反相乳液体系高效可控制备了具有介孔结构的Si02中空粒子。TX-4稳定的氨水液滴均匀分散在TEOS/环己烷连续相中,氨水滴既作为TEOS的水解催化剂又作为中空粒子形成的软模板。反应机理:TEOS在连续相中扩散到水油界面处,遇到氨水迅速催化水解,由于TX-4的作用,TEOS水解低聚物可在界面处富集缩聚形成中空壳层,随着反应进行逐渐生长成中空粒子。TEOS在水油界面处水解缩聚,水解聚合速率与扩散速率及其相互间的竞争是合成的关键,只有快速形成稳定的“胚胎”壳层才有利于中空结构的最终形成。通过乳化剂、氨水和TEOS用量的调节,对中空Si02粒子的形貌和结构进行了调控。(2) SiO2HP/AuNPs复合粒子的制备及其催化性能本文采用简单的两步法制备了SiO2HP/AuNPs复合粒子,这种复合粒子不但具有大的比表面积,而且经多次重复催化实验后仍保持高催化效率。其具体过程为,首先通过简单的W/O反相乳液体系制备了氨基改性的中空Si02粒子,再通过二氧化硅粒子壳层上的氨基基团原位还原氯金酸制得单个粒子壳层上镶嵌大量Au纳米粒子的复合物。研究中仅通过简单控制硅烷偶联剂(KH-550)的添加量wa,即可控制中空粒子的结构、介孔和形貌。本文采用2-硝基苯胺的催化氧化反应检验SiO2HP/AuNPs复合粒子的催化活性,研究表明,所制得复合粒子中的金纳米粒子不但尺寸小(2-6nm),而且牢固地镶嵌在Si02壳层上,因而具有优良的催化效率,而且经过多次重复后仍保持高催化活性。(3)PPy超网络结构导电高分子复合材料的制备本文利用微纤化纤维素(MFC)构建了具有三维网络结构的纤维素凝胶,并将聚吡咯成功包覆到纤维表面,经干燥处理后得到超网络结构的PPy导电高分子复合材料。由于MFC表面带有大量的羟基,能够吸附吡咯分子,再通过原位氧化聚合得到PPy/MFC导电高分子复合材料。本文研究了吡咯添加量、吡咯与MFC预混时间对复合材料结构和形貌的影响。
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