分别采用非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)以及CTAB与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的混合体系为模板剂合成了高比表面介孔铈锆复合氧化物。采用XRD、FT-IR、TEM、H2-TPR和BET等检测手段对样品进行了表征。 以PEG为模板剂时，主要考察了PEG的用量和分子量对样品比表面积和孔结构的影响。结果表明：以PEG为模板剂，采用共沉淀法可以合成具有蠕虫状介孔结构的立方相Ce0.5Zr0.5O2或Ce0.5Zr0.5O2与Ce0.75Zr0.75O2，且PEG的用量和分子量都对样品的比表面积有较大的影响，当PEG-4000/(Ce+Zr)为0.4时，样品经600℃煅烧4h后比表面积较大，为131.0m2·g-1，经1000℃煅烧4h后，样品的孔结构发生了严重坍塌，比表面积急剧减小。 以CTAB为模板剂时，主要考察了CTAB的用量、溶液的pH值和水热温度对样品的孔结构的影响；以CTAB/SDS为模板剂时，主要考察了pH值对样品的晶相和比表面积的影响。结果表明：以CTAB及CTAB/SDS为模板剂，采用水热法可以合成具有蠕虫状介孔结构的立方相Ce0.5Zr0.5O2，经过简单的水洗和醇洗后，模板剂的脱除较为理想。CTAB的用量、溶液的pH值和水热温度都对形成MSU介孔结构有较大影响，当CTAB/(Ce+Zr)=0.15、pH=9、水热温度为120℃时，样品比表面积为207.9m2·g-1，经过600℃煅烧2h后，样品的孔结构发生了部分坍塌，比表面积减小为119.1m2·g-1，经过1000℃煅烧2h后，样品的孔结构发生严重坍塌，比表面积急剧减小，但仍保持单相。溶液的pH值对以CTAB/SDS为模板剂合成的样品的晶相影响不大，但对比表面积有较大的影响，当pH=6时，样品比表面积最大，为215.5m2·g-1，而且随着pH的升高，样品的粒径逐渐增大。