本文建立了一种前处理简单且检测快速准确的19F-NMR检测方法,以期减轻农药定量分析时繁琐的前处理步骤所带来的负担。试验采用BRUKER AVANCE HD 600型超导傅里叶变换核磁共振波谱仪,5mm BBO探头,观察频率564.71MHz,谱宽（SWH）为170454.55Hz,中心频率（O1P）-56471.40Hz,90度脉冲宽度15.11μs,采样温度（T）25℃,延迟时间（D1）为10s,采样次数（NS）为64次的条件下,研究了不同p H值、不同的Ti O2浓度及不同H2O2浓度对丁氟螨酯和氰氟虫腙在水中的光降解动态的影响,并探讨了其降解历程。采用19F-NMR方法,以水和试剂纯丙酮为溶剂,对三氟甲氧基苯胺为内标,氘代丙酮装入细套管中用于锁场,在64次的扫描次数下记录试样的氟谱。研究了不同p H值、不同的Ti O2浓度及不同H2O2浓度对丁氟螨酯在光下水解反应的影响。结果表明,在光照存在的情况下,丁氟螨酯在偏酸性条件下较为稳定,随着p H的升高其降解明显加快,在中性至碱性条件下较易水解,尤其是碱性条件下极易水解,过氧化氢和二氧化钛的加入均对丁氟螨酯的降解均有促进作用,且随着用量的增加,降解速度明显加快,半衰期从小于1d到14d左右不等。在大多数条件下,在35-49d已无法准确定量剩余的丁氟螨酯,这说明丁氟螨酯较易降解。采用19F-NMR方法,以水和试剂纯丙酮为溶剂,对三氟甲氧基苯胺为内标,氘代丙酮装入细套管中用于锁场,在64次的扫描次数下记录试样的氟谱。试验研究了不同p H值、不同的Ti O2浓度及不同H2O2浓度对氰氟虫腙在光下水解反应的影响。结果表明,在光照存在的情况下,氰氟虫腙在酸性至碱性条件下均易水解,仅在中性条件下相对来说比较稳定,但半衰期也较短,过氧化氢和二氧化钛的加入均对氰氟虫腙的降解均有促进作用,且随着用量的增加,降解速度明显加快,半衰期从小于1d到1.28d不等。在10d时,残留浓度已不满足定量限无法进行定量。可见氰氟虫腙属于极易降解的农药。本试验采用19F-ASSURE进行T1的测定,脉冲程序选择t1irpg,本试验采用反转恢复-翻转门控去耦实验法进行T1的测定,与反转门控法相比,反转恢复-翻转门控去耦实验法加长了延迟时间及脉冲之间的间隔时间,可在一定程度上抑制NOE效应,使定量实验更为准确。试验使用二维模式进行一维检测,分别以0.05s、0.10 s、0.5 s、1 s、3 s、6 s、10 s、16 s、24 s、50 s作为延迟时间进行试验,得到了丁氟螨酯和氰氟虫腙的T1拟合曲线图。通过分析可得,丁氟螨酯氟原子核的T1为1.445s,氰氟虫腙的两个氟原子核的驰豫时间分别为1.444s和1.094s,分别对应三氟甲基和三氟甲氧基上的两种氟原子。联合使用红外光谱,紫外光谱,高分辨质谱及核磁共振波谱等对丁氟螨酯和氰氟虫腙的结构进行了鉴定,对核磁共振的氢谱（1H-NMR）,碳谱(13C-NMR),无畸变极化转移增强谱（DEPT）和二维中的1H-1H同核位移相关谱（COSY）,1H-13C异核单量子相关谱（HSQC）,1H-13C异核多键相关谱（HMBC）及紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、高分辨质谱（HR-MS）进行了分析,指出了红外特征吸收峰所对应的各官能团的振动形式,对1H和13C NMR信号进行了归属,并指认了相关基团在图中的的位置及其连接顺序,确证了该化合物的结构。波谱学的信息及结构的确证对于农药生产过程中的质量管控有着非常重要的意义,并为同类型物质的合成提供参考,也将对丁氟螨酯、氰氟虫腙及其类似物的开发应用和分析测定及鉴定合成过程中的其他副产物提供参考。分离提纯了丁氟螨酯和氰氟虫腙的降解产物,主要得到了丁氟螨酯的降解产物2-（4-（叔丁基）苯基）-3-羟基-3-（2-三氟甲基）苯基)丙烯腈和氰氟虫腙的降解产物4-（2-氧代-2-（3-三氟甲基）苯基）乙基)苯甲腈,联合使用质谱及核磁共振鉴定了他们的结构,并分析了可能的降解路径。