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本文采用反应热压(RHP)制备工艺,利用Ti、Al、TiO2以及Nb2O5粉末之间的放热反应,在较低的温度下,制备了Nb2O5强化Al2O3/TiAl复合材料。借助差热分析(DTA)、X-射线衍射分析(XRD)、光学金相显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)等手段,研究了放热体系的反应机理,考察了Nb2O5对Al2O3/TiAl复合材料物相分布、微观组织结构的影响;通过力学性能测试,初步探讨了材料的断裂及强韧化机理;采用热重(TG)实验评价了材料的高温抗氧化性能。
基于热力学和动力学理论,结合DTA和XRD分析,运用分解反应过程的方法,探讨了Al-Ti-TiO2-Nb2O5体系反应的微观过程。体系的反应过程大致为:在Al熔化的同时,发生了Al和Nb2O5的置换反应,出现NbO2和Nb等中间产物,同时放出了较多的热量;这些热量促使Al,Ti较早化合生成TiAl3,随即引发Al和TiO2较早地反应,最终使得材料在较低的温度下(约为1200℃)达到致密烧结。
XRD、SEM以及OM测试显示,Nb2O5强化Al2O3/TiAl复合材料的产物由γ-TiAl,a2-Ti3Al,Al2O3和NbAl3相构成,Al2O3颗粒分布于基体交界处,存在一定程度的偏聚。Nb2O5的引入,改变了基体γ-TiAl相和a2-Ti3Al相的相对含量,γ-TiAl相的含量减少,a2-Ti3Al相含量增大。同时,基体晶粒有所细化,且分布逐渐趋于均匀。当Nb2O5的引入量为6wt%时,组织主要由a2/γ层片状晶团组成,出现了比较完整的γ晶粒,属于近片层组织(NL)结构类型,层片状晶团的尺寸小于50μm,γ晶粒尺寸小于5μm。
在30MPa、1200℃的实验条件下,可以获得致密性较好的复合材料,相对密度在94.6-96%.之间。力学性能测试表明,添加Nb2O5的复合材料的抗折强度明显高于未添加Nb2O5的材料的抗折强度,且当Nb2O5的引入量为6wt%时,抗折强度达到最大值,约为593MPa;随着Nb2O5添加量的逐渐增大,复合材料的弹性模量和比刚度均呈上升趋势;当Nb2O5的引入量为6wt%,20wt%时,材料的维氏硬度(Hv)分别为4.77GPa和5.14Gpa,断裂韧性(KIC)分别为8.93MPa·m1/2、8.68MPa·m1/2,材料韧性较好。
断口形貌SEM测试表明,材料的断裂方式主要是准解理断裂和沿晶断裂,并伴有少量的穿晶断裂,表现出脆性断裂方式;协同韧化、晶粒细化和第二相颗粒增韧是材料的主要强韧化机制。
1000℃下的热重实验显示,在1000℃/1h的工况下,Nb2O5添加量为10wt%时,复合材料的氧化速率为0.23mgn·cm-2n·h-1,较Al2O3/TiAl复合材料降低了一个数量级,Nb2O5的添加显著降低了的初始氧化速率;在1000℃/12h的工况下,添加10wt%Nb2O5的材料的氧化增重为6.75mg·cm-2,具有可接受的抗氧化能力。