溶胶—凝胶化学修饰碘电极的制备、性能及应用研究

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溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术用于制备薄膜具有纯度高、均匀性强、处理温度低、反应条件易于控制等优点,加之其制备工艺条件简单,成膜性好,膜组成、孔径与结构可控调配。因此,近年来在薄膜制备研究领域获得了广泛应用,已成为制备功能性薄膜材料的一种主要方法,引起了人们的普遍关注。采用溶胶-凝胶技术,以包埋生物大分子及电活性物质,制备生物传感器及化学修饰电极,有着非常诱人的前景和可行性,已成为当今电分析化学领域的又一研究热点。本论文应用溶胶-凝胶技术包埋电活性物修饰Ag-AgCl电极制备碘离子选择电极。实验对溶胶和凝胶化过程中Sol储备液的配比、陈化时间、提拉速度及膜的干燥条件等因素对成膜质量的影响进行了优化;测试了Sol-Gel化学修饰碘电极的性能,并研究了待测液的稳定性、温度和共存物等因素对测定的影响。首次通过循环伏安法探索了电极敏感膜的形成过程,结果表明Sol-Gel膜对电活性物AgI的包埋效果好;对电极的响应机理研究表明,包埋AgI的Sol-Gel敏感膜对I-的响应不仅发生在膜与溶液界面上,而且I-可进入Sol-Gel网络结构内形成立体式响应,有助于电极灵敏度的提高。首先在Sol-Gel化学修饰碘电极测试中研究了加入CMC量表面活性剂的增敏作用。结果表明,阴离子表面活性剂SDBS和SDS对Sol-Gel化学修饰碘电极的增敏效果明显。本文研制的Sol-Gel化学修饰碘电极对I-浓度的线性范围10-7~10-1 mol/L,响应斜率58.32 mV/pI-,检出限4.6×10-8 mol/L。当I-浓度≥10-5mol/L时,电极的响应时间均≤2min。其良好的测试性能可与商品碘电极相媲美,为化学传感器的家族增添了新的成员。将该电极用于实际样品中的碘离子和Vc的测定,具有操作简便、灵敏度高等特点,平均回收率分别为100.6%、99.5%。
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