油条中丙烯酰胺的检测及控制研究

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丙烯酰胺(AA)具有中等毒性,属2A类致癌物质,常摄入油炸、焙烤类食品的人群AA暴露水平尤为突出。油条是深受我国大众喜爱的油炸食品,准确检测油条中AA含量、探究其形成规律及有效控制其含量对于降低丙毒风险具有重要意义。本文首先优化了天冬酰胺(Asn)/葡萄糖(Glc)模拟体系中AA的检测方法,采用高效液相色谱(HPLC)法检测AA,检测限(LOD)为0.031μg/mL,定量限(LOQ)为0.095μg/mL,日内和日间相对标准偏差分别为2.4%和4.4%,平均加标回收率达到96.7%。采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测油条中AA含量,优化了油条前处理方法,并使用Agilent Chem Elut固相萃取柱对样品进行提取与纯化,本方法的LOD为8.3μg/kg,LOQ为25.4μg/kg,日内和日间相对标准偏差在2.1%~4.4%之间,平均加标回收率在83.1%~96.8%之间。研究反应时间、温度、摩尔浓度三因素对模拟体系中AA生成量的影响,同时分析反应后模拟体系色泽与AA生成量的关系。结果表明AA含量随以上三因素的增加,均呈现先增大后减小的规律;模拟体系颜色随AA含量增加而加深,但AA含量降低时,随反应进行其颜色继续加深。在单因素实验基础上进行响应面分析(RSM),确定模拟体系最易生成AA的条件为:反应时间75min、反应温度200℃,底物摩尔浓度为1mmol/mL。在AA最易生成条件下,分别添加甘氨酸(Gly)、谷氨酰胺(Glu)、牛磺酸(Tau)和Vc四种添加剂于模拟体系中,结果发现添加125mg Gly对AA的抑制效果最好(抑制率38.17%);将以上四种添加剂两两复配,即Gly/Glu、Gly/Vc、Tau/Vc、Tau/Gly、Tau/Glu、Glu/Vc,发现其中Gly/Glu、Gly/Vc、Tau/Vc三种复配添加剂对模拟体系中AA的抑制效果明显,最高抑制率分别达到67.29%、58.97%、51.74%,同一添加水平下效果明显优于使用单一添加剂,故选择这三种复配添加剂为油条中AA抑制剂。研究了油条炸制条件与AA含量的关系,结果表明油条中AA的含量随炸制时间延长而增大;油炸时间相同时,随油温的升高AA含量先增加后降低;油温、油炸时间一定,AA含量随配方中含水量先增大后降低;结合感官评价与AA生成量确定油条最适制作条件为:面粉与水配比1:0.6,190℃下油炸140s;在此条件下,无铝油条中AA含量明显高于明矾油条。Gly/Glu、Gly/Vc、Tau/Vc对明矾油条最佳抑制率分别为89.9%、83.8%和95.6%(添加量均为0.25%),对无铝油条最佳抑制率92.5%(添加量0.25%)、86.5%(添加量0.05%)、81.6%(添加量0.05%)。综合油条食用品质及AA的抑制效果确定明矾油条的最佳抑制剂为Gly/Glu(抑制率84.3%,添加量0.15%),无铝油条的最佳抑制剂为Gly/Vc(抑制率86.5%,添加量0.1%)。
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