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论文进行了贵金属Pt以及Pt、Pd和Pt、Ru双金属纳米颗粒在CdS表面的可控制性还原和沉积，探索了金属纳米微粒的组成、结构、尺寸和形貌等的调控手段，并进一步考察了金属纳米微粒对CdS可见光分解水制氢性能的影响。研究工作包括以下三方面内容：一、溶剂热法合成CdS纳米棒的研究。以Cd（NO3）2·4H2O和NH2CSNH2为原料，乙二胺为溶剂，在120200℃温度范围内合成了CdS纳米棒。采用XRD，HRTEM，ED等表征手段对所制备的CdS纳米棒的晶体结构进行了分析。HRTEM测试显示，采用溶剂热法，当合成反应温度在120200℃，合成时间为2460h时，所得的黄色产品均为CdS纳米棒，且随着合成温度的升高，CdS纳米棒的直径从10nm增加到50nm，长度从0.2μm增加到几微米。XRD测试结果表明，CdS为典型的纤锌矿结构，合成温度越高结晶度也越高，且晶体存在优先生长方向，即沿c轴方向生长形成棒状结构。ED测试结果进一步证实了CdS纳米棒是优先沿着c轴方向生长。CdS的吸光特性研究显示，当合成温度为120200℃时，产物CdS纳米棒的吸收带边在533557nm范围内变化，出现不同程度的蓝移。以300W氙灯为光源，以（NH4）2SO3为空穴清扫剂，进行了CdS纳米棒的可见光催化产氢性能测试。结果表明，CdS纳米棒的合成温度、合成时间以及在产氢反应中的使用量均对产氢速率有影响，其中当温度为160℃，合成反应时间为48h时，得到的CdS纳米棒具有较高的产氢活性，产氢速率高达34mmol/h/gCat.。结合样品的BET测试数据可以看出，此条件下制备的CdS具有较大的比表面积和孔体积，分别为36.7292m2/g和0.088496cm3/g，从而光催化产氢效率较高。综上所述，我们认为高结晶度和大比表面积是决定产氢活性的两个关键因素。二、以CdS纳米棒为基础光催化剂，进行了贵金属Pt纳米颗粒的控制性沉积研究。即先通过化学还原得到Pt纳米颗粒，然后在光解水反应时利用催化剂受到光激发产生的光生电子进一步还原Pt2+，使其沉积在CdS表面。使用HRTEM，XPS，PL等对Pt/CdS的组成和结构进行了研究；HRTEM测试显示CdS表面沉积的Pt纳米颗粒的直径为25nm。XPS结果表明，通过化学还原得到的Pt纳米颗粒是Pt0和Pt2+的混合物，而当光解水反应后，大多数的Pt2+被还原成Pt0；PL荧光谱图显示铂的沉积使催化剂峰强减弱，发生荧光淬灭，意味着Pt起到了光生电子捕获剂的作用。UV-Vis显示负载Pt前后，CdS纳米棒的吸收带边均在530nm处（禁带宽度2.4eV）。实验中，以300W氙灯为光源，（NH4）2SO3为空穴清扫剂，进行了沉积金属Pt纳米颗粒对CdS纳米棒可见光分解水产氢性能的影响研究。结果表明，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对于Pt纳米颗粒的制备有显著影响，进而影响CdS的产氢速率。在氯铂酸还原反应前加入PVP，可以对生成的铂纳米颗粒进行表面修饰，防止颗粒的进一步生长以及团聚现象的发生。实验进一步考察了Pt的负载量对CdS可见光分解水产氢速率的影响，测试结果显示，当铂的沉积量为1.25%（wt%）时，产氢速率最高，可达到34mmol/h/gCat.。三、采用两步化学还原法分别制备了Pt、Pd以及Pt、Ru双金属纳米颗粒，并通过光化学还原将其沉积在商品CdS（纯度>99.999%）表面，研究了其对CdS可见光分解水产氢性能的影响。采用EDS、XPS等表征手段对Pt、Pd双金属纳米颗粒的组成和结构进行了分析。XPS分析表明，双金属中的Pt主要为Pt0；Pd主要为大量的Pd0和少量的Pd2+。EDS以及XPS对样品表面元素的分析显示，表面Pd/Pt明显大于3/7，初步说明形成了以Pt为核，Pd为壳的结构。由此我们推测光催化剂的结构为Pt-Pd-PdxCd1-xS。以带有紫外截止滤光片（λ＞420nm）的300W Xe灯作为光源，并加入（NH4）2SO3作为空穴清扫剂，对光催化剂的产氢活性进行了评价。结果表明，较之单一的贵金属，Pt、Pd双金属纳米颗粒对CdS的可见光产氢活性均有显著提高，当Pt为核，Pd包裹在外，且Pt与Pd质量比为7/3时，产氢速率最大，达到26mmol/h/gcat.。PdxCd1-xS具有复合半导体结构，可提高光化学转化效率。同样的，XPS分析表明，双金属中的Pt主要为Pt0和Pt2+；而Ru量太少，信号很弱，完全被表面污染C的1s衍射峰淹没。采用氩气对样品进行刻蚀后，双金属中的Pt主要为Pt0，Ru主要为Ru0。EDS以及XPS对样品表面元素的分析显示，表面Pt/Ru明显大于7/3，初步说明形成了以Ru为核，Pt为壳的结构，由此我们推断催化剂的结构为Ru-Pt-CdS。采用同样的可见光评价体系研究了Pt、Ru双金属纳米颗粒对CdS分解水产氢反应的影响。结果表明，Pt、Ru双金属纳米颗粒由于其协同作用，使CdS的产氢活性较单一贵金属沉积均有大幅度提高，其中以Ru为核，Pt对Ru初级纳米晶粒进行包裹时催化剂的产氢活性相对稳定，达到14.74mmol/h/gCat.。