论文部分内容阅读
绿色化学品碳酸甲乙酯（Ethyl Methyl Carbonate，简称EMC）分子结构独特（CH3O—CO—OC2H5），是一种分子结构不对称的有机碳酸酯类化合物。EMC分子中同时含有甲基（CH3—）和乙基（C2H5—），另外含有羰基（—CO—）、甲氧基（CH3O—）、乙氧基（C2H5O—）等基团，化学性质十分活跃，在许多领域中拥有广阔的应用前景。碳酸甲乙酯可以同时用作溶剂和有机合成中间体，能以任意比例与有机溶剂醇、酮、酯混合，特别是用作锂离子电池中非水溶性电解质的溶剂时，与分子结构对称有机碳酸酯类化合物，如：DMC和DEC等相比，具有显著的优点。本文介绍制备碳酸甲乙酯的几种制备方法，它们分别为：光气法、氧化羰基化法和酯交换法，并且同时介绍和讨论了这三种方法中所使用的催化剂的种类，通过对这几种合成方法及其中所使用催化剂的优缺点的比较，最终选择了以碳酸二甲酯和乙二酸二乙酯为原料反应物在非均相催化剂二丁基氧化锡的催化作用下制备碳酸甲乙酯的工艺条件和操作流程。主要研究和开发了一种碳酸二甲酯和乙二酸二乙酯的使用酯交换法制备碳酸甲乙酯的新工艺。通过对催化剂的种类和用量、原料反应物进料摩尔质量比、反应时间、反应温度等工艺条件参数对目的产物产率的影响，最终确定了制备碳酸甲乙酯工艺路线，并对其工艺过程的相关参数进行了优化。实验结果表明，酯交换法制备碳酸甲乙酯的最佳工艺条件为：碳酸二甲酯与乙二酸二乙酯进料摩尔比为：2.5:1、催化剂二丁基氧化锡的用量为乙二酸二乙酯质量的5%,反应时间为5h，反应温度为110℃，碳酸甲乙酯的产率为32.8%，产品的纯度达到90%。酯交换法制备乙二酸二乙酯的最佳工艺条件为：乙醇与乙二酸甲乙酯的进料摩尔比为3:1、催化剂A-15离子交换树脂的用量为乙二酸甲乙酯质量的4%，反应时间为8h，反应温度为130℃，乙二酸二乙酯的产率为42.3%，产品的纯度达到90%。本文同时也对这两种酯交换反应中所使用催化剂的寿命进行了测试。实验结果表明，二丁基氧化锡催化碳酸甲乙酯合成反应中，在上述最佳工艺反应条件下，使用寿命为3次；A-15离子交换树脂催化乙二酸二乙酯合成反应中，在上述最佳工艺条件下，最佳使用次数为4次。