金枪鱼油中DHA和EPA富集方法的研究

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本文以金枪鱼油为原料,研究了干法分提金枪鱼油、脂肪酶TL100催化金枪鱼油水解、脂肪酶Lipozyme RM IM催化癸酸与金枪鱼油酯交换制备富含EPA、DHA甘油酯的工艺条件,分别利用正交实验和响应面优化实验对制备工艺进行了优化,得到了干法分提、脂肪酶催化水解、脂肪酶催化酸解制备富含不饱和脂肪酸甘油酯的最优工艺条件,并对产品组成成分进行了分析。主要结论如下:对金枪鱼油品质进行分析,结果显示原料油脂品质较好,参照(SC/T3502-2000)的规定,金枪鱼油的各项指标达到精制鱼油的一级标准,满足作为制备富含EPA、DHA甘油酯的原料油脂基本条件。金枪鱼油主要脂肪酸组成中棕榈酸、油酸和二十二碳六烯酸含量较高,三者含量之和达到60%左右,金枪鱼油中EPA和DHA含量之和占到金枪鱼油脂肪酸总量的26.86%。金枪鱼油的甘三酯种类也相对复杂,其中,金枪鱼油中Dha OP相对含量最高(6.89%),PDha P相对含量次之(6.69%),比较高的甘三酯还有Dha Dha P(5.59%)、Dha ODha(3.79%)、Dha PSt(3.09%)、POP(2.93%)。采用TLC-FID法对原料组成成分进行分析,主要成分为甘三酯,没有检测出甘二酯和甘一酯。本文以养晶温度,降温速率,搅拌速率和养晶时间为影响因素,对金枪鱼油干法分提制备富含EPA、DHA甘油酯工艺进行研究和优化,通过单因素实验以及正交实验得出干法分提的最佳工艺参数为:养晶温度0℃,搅拌速率15r/min,降温速率15℃/h,养晶时间9h。在最佳工艺条件下,分别做了三次分提实验,得到液态油中EPA+DHA含量为31.36%。本文以反应温度,底物摩尔比,加酶量,加水量和反应时间对脂肪酶Lipozyme RM IM催化癸酸与金枪鱼油酯交换制备富含EPA、DHA甘油酯进行工艺条件研究及优化,并建立了关于产物中EPA+DHA含量的模型和回归方程,得到脂肪酶催化癸酸酸解金枪鱼油制备富含EPA、DHA甘油酯的优化反应条件为反应温度58℃,底物摩尔比为4:1,加酶量4%,加水量为10%,反应时间为7.5h。在此条件下进行了三次验证性平行实验,脂肪酶催化金枪鱼油酸解产物EPA+DHA含量平均值为40.03%,相较原料金枪鱼油增长了13.17%。并采用TLC-FID法对脂肪酶催癸酸酸解金枪鱼油产物的主要成分进行分析。经脱酸后,产物为甘三酯、甘二酯、甘一酯的混合物,其中,甘三酯含量为79.54%,甘二酯含量为15.76%,甘一酯为4.70%。对脂肪酶TL100L催化选择性水解金枪鱼油制备富含EPA、DHA甘油酯工艺进行单因素研究和响应面优化研究,建立该反应模型并得到回归方程。得到优化的脂肪酶催化水解金枪鱼油制备富含EPA、DHA甘油酯的最佳反应条件为反应温度53.30℃,油水质量比为1:1.49,加酶量3.00%,反应时间为5.68h,在此条件下经过三次重复验证后,得出水解率为55.01%,产物中EPA+DHA含量为46.39%,相比原料金枪鱼油增长19.53%。并采用TLC-FID法对脂肪酶催化水解金枪鱼油产物的主要成分进行分析。经脱酸后,产物为甘三酯、甘二酯、甘一酯的混合物,其中,甘三酯相对含量为34.58%,甘二酯相对含量为53.93%,甘一酯相对含量较低,为11.49%。
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