本论文采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/SiO2纳米杂化薄膜，分别选用均酐、醚酐及双酚A二酐等三种二元酸酐制备了相应的三种亚胺前体，采用正硅酸乙酯在适当条件下水解的方法制备了一～四元硅醇等四种SiO2前体。通过交叉对比试验，研究了上述亚胺前体与上述SiO2前体之间的相容性及其杂化液的贮存稳定性。 选用均苯型亚胺前体与二元硅醇SiO2前体，采用溶胶-凝胶法制备了SiO2含量从0～50％的聚酰亚胺/SiO2纳米杂化膜。研究了在玻璃板上制备杂化膜的工艺条件；杂化膜的后处理温度、SiO2含量等因素与杂化膜的密度、比热、导热系数、耐热性、拉伸强度、体积电阻率等性能之间的关系；杂化膜的热分解反应动力学和红外光谱吸收。 通过实验研究主要得到以下结论： 一元硅醇与各种类型的亚胺前体的相容性均不大好，长时间搅拌也不能成为均相；二、三、四元硅醇与各种类型的亚胺前体的相容性及其杂化液的贮存稳定性的好坏次序为：二元硅醇＞三元硅醇＞四元硅醇； 后处理温度超过300℃后，后处理温度(300℃～350℃)对杂化膜拉伸强度的影响不大； 聚酰亚胺/SiO2纳米杂化膜的密度与其SiO2含量基本上呈线性关系；导热系数随SiO2含量的增加先是增大，当SiO2含量约为40％时，导热系数达到最大值(约0.52W/(m·K))，之后导热系数有所下降；表观分解温度(空气中)并不是简单地随SiO2含量的增加而增大，随SiO2含量的增加先是增大，SiO2含量大约在10～20％时达最大值(约为582℃)，之后随SiO2含量的增加反而有所下降；当SiO2含量不大于10％时，杂化膜的拉伸强度与纯聚酰亚胺膜相比变化不大或略有增加，当SiO2含量大于10％之后，随SiO2含量的增加，拉伸强度迅速下降；体积电阻率随着SiO2含量的增加有所降低，当SiO2含量不大时(≤10％)，体积电阻率变化不大；当SiO2含量增大到50％时，体积电阻率下降约半次方。