α,α-二甲基对溴苯乙酸的合成研究

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α,α-二甲基对溴苯乙酸是一种新型的有机合成中间体,广泛应用于制药方面.该论文对溴苯乙腈甲基化-水解法合成α,α-二甲基对溴苯乙酸的工艺进行了重要改进,主要研究内容包括:1.甲基化:采用相转移催化的原理,以氯甲烷代替碘甲烷作为甲基化剂,成功的合成出了α,α-二甲基对溴苯乙腈,分析了碱(氢氧化钠)、相转移催化剂(三辛基氯化铵)及水的用量及其配比等因素对甲基化收率的影响,通过实验确定了甲基化反应的较优工艺条件,即投料配比:对溴苯乙腈:氢氧化钠:水:三辛基氯化铵:苯=1:0.817:0.817:0.020:3.467(质量).在该条件下,甲基化反应的平均收率为98.75%,比文献报道值(94%)高出4.75个百分点.2.水解反应:较系统的研究了水解过程中氢氧化钾、水、乙醇等的用量及其配比等因素对水解反应时间和收率的影响,获得了较优的工艺条件,α,α-二甲基对溴苯乙酸的收率收率接近文献报道的水平.该研究为工业上制备α,α-二甲基对溴苯乙酸提供了新的方法和实验依据.
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