制备纳米晶(晶粒尺寸<100 nm)和超细晶(晶粒尺寸介于100 nm和1 μm之间)材料的根本出发点是希望在这类新材料中同时获得高强度和高塑性。然而,这类材料的强度与塑性之间通常成倒置关系。具有单一结构层次的纳米晶或超细晶材料往往具有相当低的拉伸塑性,尤其是其均匀延伸率一般只有1%-3%,这严重制约了该类材料的实际应用。如何改善或提高纳米晶和超细晶材料的塑性,进而提高其综合力学性能,已经成为纳米材料学的核心科学问题。目前,最有希望解决这一问题的方法是将纳米晶或超细晶材料单一的结构层次转变成多级、多相、多尺度微观结构,以同时获得高强度和充足的塑性。这一策略正逐渐引起越来越多研究者的关注。然而,由于多数钢铁材料的纳米晶和超细晶结构制备难度较大,因而迄今为止该理念尚未应用于钢铁材料。受这一理念的启发,本文针对两种典型多级、多尺度纳米晶和超细晶钢进行了制备和研究。本文根据不同组织特征,分别选用一种可时效硬化的马氏体时效钢(C250钢)和一种单相铁素体不锈钢(OCr13钢)作为研究对象。首先,采用等通道转角挤压(ECAP)技术将上述两种钢的组织分别细化至纳米和亚微米尺度。随后,通过适当的后续热处理分别对这两种钢进行了多级纳米结构和多尺度超细晶结构制备。在此基础上,本文对所得多级纳米晶马氏体时效钢和多尺度超细晶铁素体不锈钢的形成和演化机制、结构控制因素、对应的力学性能和强韧化机制进行了细致分析和系统讨论。基于此,本文主要结论如下:(1)经8道次以上ECAP挤压加工后,马氏体时效钢总体上可获得较为均匀的片层型纳米结构。结构观察表明,在1-16道次ECAP变形过程中,马氏体时效钢的微观结构形态始终保持片层状微观结构特征;随挤压道次增加,马氏体片层间距逐渐减小,而具有大角度取向差的马氏体片层界(即大角片层界)体积分数逐步提高。经8道次以上挤压加工后,马氏体时效钢内部形成了完全意义上的、相对均匀的纳米片层结构,其片层间距小于100 nm的同时,大角片层界体积分数达70%以上。分析表明,板条马氏体在ECAP过程中的片层细化过程受特定方向位错分割机制支配,即在<111>a’/{110}a’滑移系统主导下马氏体片层内滑移位错沿剪切方向累积形成片层状边界。此外,马氏体时效钢的屈服强度(YS)与片层间距(d)之间满足YS= 507 + 230·d-1/2形式的Hall-Petch关系。因此,马氏体片层间距(即广义的马氏体板条宽度)是马氏体时效钢强度的结构控制单元。(2)经随后时效处理后,高密度纳米级棒状沉淀相镶嵌于纳米马氏体片层中的多级纳米结构在高道次(8道次及以上)马氏体时效钢样品中形成。TEM观察和电子衍射分析表明,经挤压和后续时效形成的这种时效结构事实上是由纳米级棒状δ-Ni3Mo沉淀相在马氏体片层内部沿不同方向析出而构成。进一步观察表明,大应变储能的引入,促进时效初期马氏体时效钢内高度弥散且呈空间桁架状时效结构快速形成,使相同温度下的峰值时效时间缩短,峰值时效强度提高;同时促使时效后期马氏体时效钢中主要强化相(δ-Ni3Mo沉淀相)在过时效时加速分解,从而降低主要强化相的体积分数,增加软相(逆转变奥氏体)的析出,使得过时效阶段强度迅速衰减。此外,经12道次ECAP挤压和440-500 ℃时效处理后,具有多级纳米结构的马氏体时效钢屈服强度可达2400-2700MPa,与常规使用态(1933 MPa)相比,提高两个强度级别(345 MPa(即50 Ksi)为超高强度钢的一个强度级别)左右。细晶强化和沉淀硬化是其达到这一超高强度级别的主要原因。(3)本实验开发了一种可用于制备多尺度超细晶结构铁素体不锈钢的新型的热机械加工方法,涉及预先ECAP大变形和后续适当退火处理两个步骤。固溶态铁素体不锈钢经室温四道次ECAP挤压后,可获得平均晶粒尺寸约349 nm的超细晶铁素体组织;再经部分再结晶退火处理后,可在超细晶基体中引入一定比例的再结晶晶粒,从而在其内部形成两种尺度晶粒(微米级再结晶晶粒+超细晶晶粒)混合构成微观结构形态,即多尺度超细晶结构。统计表明,随退火温度提高,再结晶晶粒的平均尺寸和体积分数均增大,而超细晶晶粒尺寸增大但比例减小;随挤压道次增加,再结晶晶粒平均尺寸减小但体积分数增大,而超细晶晶粒的尺寸略有增加但比例减小。因此,铁素体不锈钢的多尺度超细晶结构可通过加工参数的控制实现进一步优化。(4)ECAP挤压处理可使0Cr13铁素体不锈钢大幅度强化,适当的后续退火处理可提高其应变硬化能力,并保留部分细晶强化效果,因而能获得较高的综合力学性能。通过退火前引入应变量和退火温度的控制可以进一步优化多尺度超细晶结构0Cr13铁素体不锈钢的强度-塑性-韧性匹配。微观结构的显著细化和后续退火导致的加工硬化能力的提高是多尺度超细晶结构铁素体不锈钢获得较高综合力学性能的主要原因。