烘干失重法快速预估检测技术研究

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水分含量是决定物质物理、化学、生物特性的重要指标。烘干失重法水分测定具有精度高,应用范围广的优势,是众多行业固体试样水分含量测定的标准方法和仲裁依据。传统烘干失重法依据试样干燥前后的质量差计算物质水分含量,耗时费电,一次测量需要1~2小时。长期以来,测量准确性和快速性之间的矛盾一直是烘干失重法水分测定仪的应用局限。为了突破烘干失重法水分测定仪耗电费时的技术瓶颈,国内外学者通过两个方面对烘干失重法进行了改进:(1)利用红外、微波加热的方法提高干燥箱的热效率;(2)将智能信息处理方法应用于传统烘干失重法的数据分析与处理过程,在试样未完全烘干状态下准确“计算”物质的水分含量。众多研究成果表明,被测试样的干燥特性作为物质的固有属性,单纯改进热源的方法无法从根本上提升传统烘干失重法的检测效率;另一方面,烘干失重法水分含量预估融合方法的研究尚处于探索阶段,在试验对象广泛性,建模机理分析及预估算法准确性方面存在较多不足,未有成熟的技术和产品问世。本论文在国家自然科学基金项目“预估节能型粮食水分快速测定仪”(61663039)的资助下,针对传统烘干失重法耗时费电的应用局限,提出一种基于烘干失重法的自适应水分含量预估融合方法,研究内容主要包括:1)不同品类被测试样烘干失重过程可预估性特征提取;2)分型式(类胶体多孔介质型和类毛细管多孔介质型)预估模型建立;3)基于阻尼因子自适应Levenberg-Marquardt(LM)算法的水分含量预估融合方法设计;4)预估型烘干失重法水分快速测定仪的设计实践。烘干失重法水分测定作为一种“无筛选”水分测定方法,其被测对象的广泛性是该方法的最大优势,也是建立预估融合方法的最大难点。本文以干燥动力学、热力学理论为基础分析含水试样干燥特性曲线的阶段性特征,借鉴干燥动力学理论对物质干燥特性的分类方法,筛选典型试样进行全面的烘干失重法水分测定试验研究,将烘干失水曲线、失水速度曲线作为考察指标,分析试样品类、烘干温度、试样粒径、初始水分含量及初始质量对试样干燥特性的影响,在此基础上将烘干失重法水分测定的典型试样进一步细化为类胶体多孔介质型和类毛细管多孔介质型,同时确定降速干燥阶段的稳定性和升速干燥阶段的差异性是试样烘干失重过程可预估性的主要特征,以此为后续烘干失重法预估模型的建立及预估融合算法的设计奠定了扎实的理论支持与试验参考。针对类胶体多孔介质型被测试样升速干燥阶段极短难以“捕捉”,降速干燥阶段耗时长、耗能大,水分逸失重心位于降速干燥阶段的特点。通过深入研究红外干燥过程含水试样水分扩散的不可逆输运机制及主要驱动力,将Luikov理论和Fick扩散定律应用于烘干失重法预估模型建立,分析理论的应用范围、边界条件,建立基于Luikov理论的降速干燥阶段预估模型,选取典型试样验证并分析模型的拟合优度并建立预估模型参数与干燥条件(烘干温度、初始水分含量、初始质量和试样粒径)之间的回归方程;针对类毛细管多孔介质型试样烘干失水时间较短、水分逸失重心位于升速干燥阶段的特点,以干燥全过程失水量变化曲线的数值解析特征为切入点,从失水速度和加速度的角度,构建基于改进幂指数形式的干燥全过程预估模型,打破降速干燥阶段建模的限制,进一步提高预估过程中实测数据利用率,同时分析模型的参数对烘干失水曲线及失水速度曲线的影响,通过实测数据验证模型的拟合优度。随后,在验证分型预估融合数学模型的正确性基础上,建立了一种基于LM算法的烘干失重法水分含量预估融合方法。针对传统LM算法阻尼因子定值更新导致的初值依赖性强、收敛性弱的问题,将信赖域法搜索技巧应用于阻尼因子的自适应更新,同时建立预估起止时刻的自适应判别机制,完成基于阻尼因子自适应LM算法的串行迭代结构预估算法设计,在试样未达到完全烘干的状态下估算试样的水分含量。应用最优化理论证明了水分含量预估融合算法的全局收敛性,通过试验和仿真,验证了算法的执行效率以及准确性,通过与参考方法的对比验证了自适应LM算法的计算精度,同时对算法抗噪性进行考察与分析。最后,将预估融合算法设计与烘干失重法水分快速测定仪的设计相结合,以DSP+MCU的结构方式在嵌入式系统平台实现预估型烘干失重法水分快速测定仪的设计。参照国家标准《JJG 658-2010烘干法水分测定仪》对正常工作状态下仪器的示值误差、重复性及水分测定结果误差等计量性能指标进行检验,分析并计算预估型烘干失重法水分快速测定仪的测量不确定度。检验结果表明,预估型烘干失重法水分快速测定仪各项指标均符合设计要求,其中全量程内示值误差优于0.005g,重复性误差优于0.008g(极差法),常规模式下水分含量测定误差优于0.5%,预估模式下水分含量测定误差优于0.5%,均满足国家标准《JJG 658-2010烘干法水分测定仪》规定的高准确度等级水分测定仪。
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