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一维纳米结构稀土氢氧化物Ln(OH)3和稀土氧化物Ln203(Ln=La、Sm、Eu、Gd、Nd、Tb)在半导体元件、高性能陶瓷、催化等领域拥有良好的应用前景,已成为近年来国内外研究的热门课题。
本研究采用表血活性剂调制的室温化学共沉淀法和水热法合成一维Ln(OH)3(Ln= La、Sm、Eu、Gd、Nd、Tb);采用热分解前驱体法制备一维Ln203(Ln=La、Sm、Eu、Gd、Nd、Tb)。系统的研究了材料的制备方法和工艺,通过各种表征方法对材料的相、微观结构与形貌进行分析,对材料的光学性能及形成机制进行了研究和探讨。通过XRD、DSC-TGA、FT-IR、Raman、EDX、TEM、HRTEM和SEM对材料微观结构和形貌进行分析和表征。XRD表明所获得的产物为纯的六方相结构Ln(OH)3(Ln=La、Sm、Eu、Gd、Nd、Tb)和纯相Ln203(Ln=La、Sm、Eu、Gd、Nd、Tb)。DSC-TGA分析确定Ln(OH)3(Ln=La、Sm、Eu、Gd、Nd、Tb)在800℃高温焙烧可以形貌不变转变为Ln203(Ln=La、Sm、Eu、Gd、Nd、Tb);FT-IR图表征样晶中不含有表面活性剂;拉曼光谱作为另一种手段表征样品由纯六方相形成。EDX谱表明Ln(OH)3(Ln=La、Sm、Eu、Gd、Nd)由Ln(Ln=La、Sm、Eu、Gd、Nd)元素和O元素组成,并且样品纯度高;TEM、HRTEM和SEM照片表明Ln(OH)3(Ln=La、Sm、Eu、Gd、Nd、Tb)和Ln203(Ln=La、Sm、Eu、Gd、Nd、Tb)由均匀的短纳米棒组成,长度为150~500nn,直径为10~30 nm。探讨了实验参数对Ln(OH)3形貌的影响。制备过程中不添加CTAB时,纳米棒较为短粗;在一定的范围内随着CTAB量的增加所得样品长径比增加;随着陈化时间的增加,样品形貌由纳米颗粒到纳米棒呈明显的变化;H20、NH40H、陈化温度和反应温度对样品形貌的影响不显著。探索了一维Ln(OH)3和其形貌不变转化为Ln203的形成机制。作为一种结构导向剂,表面活性剂对一维纳米结构的形成发挥着关键的作用。UV/vis吸收光谱说明一维Ln(OH)3和Ln203(Ln=La、Sm、Eu,Gd、Nd)对小于250nm的光有很强的吸收,Ln(OH)3和Ln203的光学表观带隙E8分别为5.26~5.38eV和4.17~4.86eVRT-PL表明一维Ln(OH)3和Ln203在275 nm光的激发下发蓝光,主要是Ln3+受到275nm光的激发后发生5D3→7F(j=2~6)电子跃迁的结果。