氢能源是理想的清洁能源,电解水制氢法是重要的制氢方法,研究开发具有高析氢催化活性的电极材料就成为该法中降低能耗的重要手段。研究表明,过渡系金属合金能够通过协同效应降低金属材料的析氢过电位,Ni-Mo合金被证明是碱性溶液中析氢性能最好的二元合金。复合电沉积是材料制备的新方法,复合镀层在力、光、电、热、磁等方面具有优异性能,因而具有广泛的发展前景。作为析氢材料,复合微粒的添加可以进一步增大材料的比表面积,同时,复合微粒和基质金属的共同作用也有利于提高电极的析氢催化活性。目前,针对Ni-Mo基复合电极材料的研究还很少,因此,这一系金属合金具有较大的发展空间。本文采用复合电沉积技术制备了Ni-Mo合金复合电极,并摸索了基质（Ni-Mo）合金的制备工艺,通过稳态极化曲线测试、EDTA络合滴定法、研究了制备工艺条件（主盐浓度、沉积电流密度、pH值、沉积温度、沉积时间等）对镀层组成及析氢性能的影响,采用SEM、XRD分析了镀层的表观形貌和镀层结构。在此基础上,以储氢合金（AB₅）粉末、Ni粉、CeO₂粉末为复合微粒制备了复合材料,同时还制备了用稀土盐修饰的Ni-Mo（RE）电极,以相同的测试手段研究了复合颗粒种类、沉积时间对镀层表观形貌及镀层结构的影响。实验结果显示:本实验中,沉积电流密度为100 mA/cm²,pH=8～9,T=35℃条件下得到的Ni-Mo合金镀层析氢性能最好,镀层中Mo含量约为40%,在6M KOH溶液中,析氢电流密度为0.1 A/cm²时,其析氢电位比纯Ni电极的降低近500 mV。镀层SEM结果显示为多孔结构,XRD测试结果显示为非晶态结构,晶粒尺寸为1.3 nm左右。在此基础上得到的Ni-Mo （RE）合金电极晶粒进一步细化;Ni-Mo复合镀层由于复合微粒的加入,表面粗糙度显著增加,Ni-Mo （RE）合金电极和Ni-Mo复合电极都使电极的析氢过电位比Ni-Mo合金的进一步降低,同时,较长的沉积时间,适当的复合微粒添加量,以及适当的搅拌对形成性能优良的析氢镀层较为有利。电极反应动力学参数和交流阻抗图谱结果显示,几种材料的析氢机理均符合Volmer-Heyrovskey机理。