金属材料是国家工业发展的命脉,其化学组成及结构决定其性能和应用,为充分发挥金属材料性能并将其合理使用,须对金属材料化学组成及结构进行分析和表征。因此,结合电化学原理和质谱检测分析的优势,发展了一种电化学质谱分析法,用于不规则金属样品分析和金属微区分析。本文主要研究内容分为:(1)电化学质谱法在不规则金属样品分析中的应用:发展了一种在线电化学质谱联用分析方法(EC/MS),详述了EC/MS分析方法原理,设计了EC/MS实验装置,考察了EC/MS分析方法定性分析和定量分析性能,并将EC/MS分析方法应用于日常生活和工业应用中常见不规则形状金属物品分析。实验结果表明,EC/MS方法无需样品预处理,可以直接分析大尺寸不规则形状金属样品,具有分析速度快、灵敏度高、样品消耗量低、对样品损伤性小等特点,可用于食品安全,环境检测,机械制造等领域多种不规则形状金属物品的质量安全检测。(2)电化学质谱法在金属微区分析中的应用:发展了一种电化学微探针质谱分析法(μECP-MS),阐释了μECP-MS分析方法的原理及分析过程,考察了μECP-MS分析方法的定性、定量分析性能及μECP-MS装置采样性能,通过分析合金、半导体微芯片、焊点等日常生活中常见金属样品,验证了μECP-MS分析方法的准确度,同时采用μECP-MS方法研究了合金组分在横向和纵向的空间分布,获得了合金组分在横向上高分辨质谱成像。实验研究表明,μECP-MS方法具有灵敏度高、选择性好等特点,可以分析金属样品表面的金属成分和有机物成分。