2,6-二甲基苯酚液相催化合成2,6-二甲基苯胺的工艺研究

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本文分析了目前2,6-二甲基苯胺生产的国内外现状,研究了以2,6-二甲基苯酚和氨水为原料,液相催化合成2,6-二甲基苯胺的工艺路线,筛选了该反应体系的催化剂,考察了各项工艺条件对该反应的影响,结合实验研究和文献推导出该过程可能的反应机理。 在反应机理的推导中,先对苯酚和氨水液相催化合成苯胺的反应机理进行考查,然后对2,6-二甲基苯酚和氨水液相催化反应过程进行了详细的实验研究。结合文献推导出该反应的机理。在催化剂筛选中,本文对常见的加氢催化剂进行了比较,确定了以Pd/C为该体系的催化剂;对不同的Pd/C催化剂进行比较,选择了催化剂的金属含量;对载体活性炭的平均粒径进行考察,确定该体系以Pd/C(5%wt)为催化剂,载体活性炭平均粒径为28~34μm。在工艺条件的选择中,本文研究了反应温度,反应时间,反应压力及Pd/C催化剂的影响,确定该反应不采用溶剂。最佳工艺条件如下:2,6-二甲基苯酚氢化反应温度150~200℃,氢气压力4.0MPa,反应时间10~25min;加入氨水后,反应温度250℃,反应初始压力2.0MPa,反应时间8~10h。原料配比n(2,6-二甲基苯酚):n(氨水)=1:3(mol), Pd/C(5% wt)催化剂用量为5%(wt)。另外,本文应用该工艺条件合成了3,5-二甲基苯胺、邻甲基苯胺、苯胺,实验表明该方法可以推广。本文对2,6-二甲基苯酚和氨水液相催化合成2,6-二甲基苯胺的工艺进行了系统的研究,为该工艺的工业化生产提供了理论依据和实验基础。
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