该文根据砷、汞、铅在一定条件下能被还原成挥发性的氢化物的性质,分别采用两种不同还原体系的氢化物发生法对其氢化物的产生条件进行了研究,并将之与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)联用,试图建立一套操作简单,灵敏度高,检测限低的分析方法,检测生物和环境样品中的砷、汞、铅.目前研究较成熟且得到广泛应用的氢化物发生法主要是硼氢化钠作还原剂的化学试剂还原法.该方法的灵敏度和检测限可以比普通的雾化进样提高1-2个数量级.由于前人对砷的硼氢化钠氢化物发生法研究得较透彻,因此该文只选取试验了汞、铅在酸性条件下与硼氢化钠溶液反应.尽管硼氢化钠—酸还原体系研究的最多也较为成熟,但它自身也存在着一些不可克服的缺点,如硼氢化钠溶液不稳定,硼氢化钠的引入增加了样品污染的可能性,价态歧视严重等.为此我们提出了一种新的氢化物发生法:电化学氢化物发生法(EC-HG).近年来,用电化学氢化物发生法测定As、Sb、Se等非金属元素已有少量的报道.但用电化学氢化物发生法测汞、铅等金属元素还尚未见任何系统的研究报道.该工作的一部分就是试图将电化学氢化物发生技术的可测元素范围扩大,通过改变电极,电解池,优化实验条件等实现用电化学氢化物发生法测汞.另外还初步摸索了电化学氢化物发生法测铅的实验条件.并同时完成了用电化学氢化物发生法不经预还原,直接测定样品中砷的总含量.这些工作都为今后用EC-HG-ICP-AES同时测定多种元素奠定了良好的实验基础.该文用自制的电解池、连接装置,研究了电极材料、电极表面、电解池的构造对氢化物生成效率的影响.