宽温区内多孔阳极氧化铝模板的制备及相关机理研究

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随着信息化时代的发展,纳米材料已经全面走进人们生活,降低生产成本、提高材料性能与生产效率成为了目前纳米材料的研究热点。多孔阳极氧化铝(Anodic Aluminum Oxide,AAO)模板具有制备工艺简单成熟、参数可调、成本低廉、稳定性好等诸多优点,成为目前构筑各种功能性纳米结构材料的首选模板之一,广泛应用于磁学、能量存储、光催化以及传感器等众多领域。本文以0.3mol/L草酸或0.3mol/L草酸与乙醇的混合溶液作为电解液,采用恒电压阳极氧化法,通过改变阳极氧化电压(40~260V),对宽温区(-20~50℃)内多孔AAO模板的制备及其相关内在机理进行了详细研究。1、本文通过对多孔AAO模板阻挡层结构单元的分析,基于圆度法的理论,提出了一种更为精准的密堆积图形有序度的量化计算方法。结合该计算方法,详细研究了电解液温度和阳极氧化电压等条件对多孔AAO模板结构单元有序度的影响。2、本文以0.3mol/L草酸作为电解液,采用两步恒压阳极氧化法,在40~50V阳极氧化电压下,研究了电解液温度(5~50℃)对多孔AAO模板生长过程与微观结构特性的影响,尤其是对有序度随电解液温度的变化进行了详细研究。研究发现,在此温度范围内,多孔AAO模板结构单元有序度随电解液温度的升高呈现出先上升后下降的趋势,并且当超过最佳有序度温度点后,随着电解液温度的进一步升高,存在着使得多孔AAO模板结构单元从部分有序到完全无序的临界温度点,在其他阳极氧化条件不变的情况下,该临界温度点随阳极氧化电压的增加而降低。针对出现的这一现象从应力作用的角度进行了具体分析。3、本文利用乙醇的极低凝固点,通过添加乙醇对草酸溶液进行改性,使得阳极氧化过程在-20℃的极低温下能顺利进行。采用一步恒压阳极氧化法,详细研究了阳极氧化电压(120~260V)、电解液温度(-20~10℃)以及电解液组成(0.3mol/L草酸:乙醇=1:1,2:1,3:1,v/v)对铝的阳极氧化机制以及多孔AAO模板结构特征的影响。研究发现,在其他阳极氧化条件不变的情况下,阳极氧化电压、电解液温度或草酸与乙醇混合溶液体积比发生变化时,都会导致铝的阳极氧化机制从软阳极氧化向硬阳极氧化过程转变。4、本文以体积比为1:1的0.3mol/L草酸与乙醇的混合溶液作为电解液,采用恒压阳极氧化法,施加40~50V阳极氧化电压,对极低温(-20~0℃)下铝的阳极氧化过程进行了具体研究。成功制备了具有极慢生长速率高有序度的多孔AAO模板。该制备方法的提出使得在纵向上对多孔AAO模板厚度及其它结构特征进行精细微调控成为可能,这对于多孔AAO模板的研究和应用具有重要意义。
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