本文以合成三种由不同数目钒原子取代的Keggin型杂多化合物(HPC)为基础，进一步合成了三种过氧化Keggin型的杂多酸(HPA)，并用三个钒原子取代的过氧化杂多酸和季铵盐制备尚未见报道的过氧化杂多季铵盐，通过IR、UV、EA和热分析等手段进行了结构表征，推断其分子式为：[CH3（CH2）11N（CH3）3]6PMo9V2（VO2）O39.6H2O。在杂多化合物中，配位原子处于最高氧化态，有相当的氧化催化性能，同时还是一类固体超强酸，使它们成为具有酸性和氧化性双重性能的催化剂。HPC独特的笼型结构，使其在均相和非均相反应中都显示出很高的催化活性和独特的选择性，体现了HPC在氧化反应中作为催化剂的优势。本文研究了以此三种过氧化杂多化合物作为催化剂催化氧化环己烯合成己二酸和催化氧化乙苯合成苯乙酮的可能性，探索和优化了氧化反应的条件。实验证明：由不同数目钒原子取代的Keggin型杂多化合物催化氧化反应的活性存在较大差异，随着钒原子的增多，氧化催化活性增大。实验表明，过氧化磷钼三钒酸铵是催化环己烯合成己二酸较好的催化剂，氧化产率达到73％左右。本文采用合成的三种过氧化杂多酸催化氧化乙苯合成苯乙酮证明了催化剂氧化活性增大时，选择性必然下降。结果还表明，没有钒取代的杂多化合物是催化乙苯合成苯乙酮适宜的催化剂，产率达到97.2％。