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研究了2-甲氧基-3-吡啶硼酸和3-吡啶硼酸合成方法,并对这两种带有不同基团的吡啶硼酸通过高效液相色谱,红外光谱,核磁共振波谱进行表征。重点对高效液相色谱的色谱条件进行了选择。以2-甲氧基吡啶为起始原料,首先采用二异丙胺生成LDA,再与正丁基锂合成有机锂试剂,然后硼基化,水解共四步反应得到2-甲氧基-3-吡啶硼酸。考察了各步反应的物料比,反应温度,反应时间,水解时pH值对产率的影响。结果:生成LDA时二异丙胺与丁基锂的物料体积比为1:3,反应时间为0.5h,反应温度为-5℃;生成2-甲氧基-3-吡啶锂试剂时2-甲氧基吡啶的用量为6g(二异丙胺的用量为9mL为基准),反应时间为1.0h,反应温度为-60℃;生成2-甲氧基-3-吡啶硼酸酯时硼酸三丁酯的用量为17.5mL,反应时间为2.0h,反应温度为-60℃;加水水解时,加水的量为50mL,滤盐后先调pH为9,过滤,调pH=4。最终产物产率为63.3%。2-甲氧基-3-吡啶硼酸高效液相色谱较佳的色谱条件为:以270nm为检测波长,采用反相C18柱,甲醇作为流动相,流速为0.50ml/min,实验结果显示:2-甲氧基-3-吡啶硼酸在这种色谱条件下有较好的分离,相对标准偏差为2.19﹪,浓度范围在1.00×10-5g/mL10.00×10-5g/mL内线性关系良好,相关系数r=0.9913。以3-溴吡啶作为起始原料,与丁基锂和硼酸三丁酯反应,得到3-吡啶硼酸。考察了各步反应的物料比,反应温度,反应时间,水解时pH值对产率的影响。实验结果表明:n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.0∶1.2∶1.2,反应温度为-65℃,反应时间为1.0h,水解pH=5。最终产率为82.2%。3-吡啶硼酸高效液相色谱较佳的色谱条件:以260nm为检测波长,采用反相C18柱,甲醇/水/三氟乙酸(50∶50∶0.3)作为流动相,流速为0.600mL/min。实验结果显示:3-吡啶硼酸在这种色谱条件下有较好的分离,相对标准偏差为1.23%,浓度范围在2.0×10-4g/mL10.0×10-4g/mL内线性关系良好,相关系数r=0.9992。