【摘 要】
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水力压裂是当前油气田进行增产作业应用最为广泛的手段之一。在水力压裂作业过程中,从地层返排至地面的压裂返排液成分十分复杂,它具有返排量大、高化学需氧量（COD）、高黏度、高稳定性、难处理等特点。在压裂返排液处理过程中,如羟丙基胍胶、有机硼交联剂等残留有机成分的去除一直是重点和难点。近年来,光催化技术因其对有机污染物的降解具有无选择性、无二次污染等特点而被广泛关注。基于光催化技术在有机污染物处理方面的
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水力压裂是当前油气田进行增产作业应用最为广泛的手段之一。在水力压裂作业过程中,从地层返排至地面的压裂返排液成分十分复杂,它具有返排量大、高化学需氧量（COD）、高黏度、高稳定性、难处理等特点。在压裂返排液处理过程中,如羟丙基胍胶、有机硼交联剂等残留有机成分的去除一直是重点和难点。近年来,光催化技术因其对有机污染物的降解具有无选择性、无二次污染等特点而被广泛关注。基于光催化技术在有机污染物处理方面的优势,本文拟将光催化技术引入压裂返排液处理领域,尤其针对压裂返排液中残余有机聚合物,为压裂返排液的处理提供一种新思路。光催化技术的核心是高效光催化剂的制备,而当前光催化技术领域的研究热点之一就是具有高效性能的可见光响应卤化氧铋基光催化剂（BiOX,X=Br,Cl和I）的制备及其光催化机理探究。本文主要的研究目标是:通过调控制备方法和反应参数合成出具有固溶体、复合体（异质结）以及超薄结构的改性卤化氧铋基光催化剂,评价改性光催化剂的性能并探究不同改性光催化剂的结构对光催化机理产生的影响,优选出高性能的光催化剂直接应用到压裂返排液处理。综合全文,本文的主要研究内容和结论如下:首先制备出具有不同能带结构的、互为同分异构体的卤化氧铋固溶体光催化剂（BiOBr0.5I0.5）和卤化氧铋复合体光催化剂（0.5BiOBr/0.5BiOI）,通过机理探究实验确定了BiOBr0.5I0.5光催化剂因其固溶体结构诱导的增强的激子光催化效应以及0.5BiOBr/0.5BiOI光催化剂因其复合体结构诱导的增强的载流子光催化效应。将此结论作为理论基础探究后文改性结构卤化氧铋基光催化剂的光催化机理。通过调控制备方法和反应参数合成出系列改性卤化氧铋光催化剂—BiOBrxI1-x/BiOBr光催化剂、Bi507Br0.5I0.5固溶体光催化剂、超薄结构BiOI光催化剂以及超薄结构BiOBr光催化剂,并通过有效表征手段确定了系列改性卤化氧铋光催化剂的基本结构。通过罗丹明B、苯酚等有机物降解实验验证了相比较于未改性样品,改性卤化氧铋光催化剂具备增强的光催化降解性能。结合光催化机理探究实验结果以及前文已得结论得出:BiOBrxI1-x/BiOBr由于其固溶体结构诱导的增强的激子光催化效应和复合体结构诱导的增强的载流子光催化效应的协同作用支撑其增强的光催化降解性能;Bi507Br0.5I0.5光催化剂增强的激子光催化效应支撑其增强的光催化降解性能;超薄结构BiOI光催化剂增强的载流子光催化效应支撑其增强的光催化降解性能;超薄结构BiOBr光催化剂增强的分子氧活化能力支撑其增强的光催化降解性能。上述性能评价及机理探究结果为使用改性卤化氧铋光催化剂处理压裂返排液奠定了基础。在光催化处理压裂返排液实验中,首先通过降解羟丙基胍胶以及有机硼交联剂实验证实了改性卤化氧铋基光催化剂对上述两种压裂返排液中常见的残留有机成分具备更强的降解能力。在100min可见光照射下,BiOBrxI1-x/BiOBr光催化剂、Bi507Br0.5I0.5光催化剂、超薄结构BiOI光催化剂以及超薄结构BiOBr光催化剂对于羟丙基胍胶溶液的COD去除率分别为58.27%、48.45%、29.58%以及49.80%,对于有机硼交联剂溶液的COD去除率分别为61.38%、53.44%、32.12%以及54.81%,降解效果均优于未改性的光催化剂。根据降解实验结果将优选出的BiOBrxI1-x/BiOBr光催化剂、Bi5O7Br0.5I0.5光催化剂以及超薄结构BiOBr光催化剂应用于处理油田现场产出压裂返排液。压裂返排液处理实验结果表明,使用BiOBrxI1-x/BiOBr光催化剂、Bi5O7Br0.5I0.5光催化剂以及超薄结构BiOBr光催化剂处理后的压裂返排液的COD降低率分别为92.14%、64.02%以及70.87%,且压裂返排液的色度、悬浮物含量（SS）、含油量及表观粘度均有所降低。处理后压裂返排液COD值的降低与色度、悬浮物含量（SS）、含油量等指标的降低相照应,这说明压裂返排液中的有机成分被有效降解。同时,基于前文对BiOBrxI1-x/BiOBr光催化剂、Bi5O7Br0.5I0.5光催化剂以及超薄结构BiOBr光催化剂的光催化机理探究结果,对上述三种光催化剂处理压裂返排液的机理进行研究探讨。本文自合成一系列改性卤化氧铋基光催化剂并将其应用到油田压裂返排液的光催化处理领域,本文的研究内容不仅为卤化氧铋基光催化剂的改性提供新方法,而且为油田产出压裂返排液的处理提供新思路。
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