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呋喃是一种重要的化工原料,其应用和需求日益增加。呋喃生产的主要工艺有丁二烯氧化法和糠醛脱羰法。在石油资源日益匮乏的今天,原料依赖于石油化工的丁二烯氧化法逐渐淡出。糠醛原料来源于可再生质资源,糠醛脱羰法已经成为目前呋喃制备的研究重点。糠醛脱羰法分为气相法和液相法两种。在气相法工艺中,糠醛气化过程中原料容易聚合结焦,而液相法则无需将糠醛气化,并且有很高的糠醛转化率和呋喃选择性,操作条件温和,因此开展糠醛液相脱羰制呋喃的研究具有重要意义。
本文针对一种进口双金属催化剂开展了系列化实验研究,系统考察了高压反应釜中,该催化剂上的糠醛液相脱羰制呋喃的反应行为,确定了最适宜工艺条件为:反应温度225℃,反应压力4.3MPa,反应时间3h,搅拌转速400RPM。确定了适宜的催化剂载量:1.5w%~1.8w%。在此工艺条件下,糠醛转化率达到100%,呋喃选择性均在99%以上。且工艺条件具有很好的重复性。
本文最后考察了催化剂重复使用行为,研究结果表明,在催化剂连续使用两次后仍能保持很好的催化活性。隔夜氮气保护保存后的催化剂继续使用时,催化剂的催化性能明显下降,糠醛转化率明显降低。糠醛聚合形成的树脂类化合物覆盖催化剂活性表面可能是催化剂失活根源。