近年来,上转换荧光材料以其特殊的性能和广泛的用途成为研究的焦点。与传统的有机染料和半导体量子点相比,上转换荧光材料有许多优点,如窄带发射,高信噪比,抗光漂白,低毒性。过去十几年中,科学工作者们对上转换荧光材料的尺寸、相位、化学成分以及性质的操控进行了大量研究。目前,水/溶剂热法是最主要的上转换材料制备方法,但较低的反应效率以及较严苛的反应条件限制着合成材料的大规模应用发展。本论文首先提出了一种激光自蔓延扩散烧结合成上转换荧光材料的制备方法。为了方便分析阐述,我们以合成NaYbF₄:Pr³⁺/Gd³⁺白光荧光粉为例。采用氟化钠、氟化镱、氟化镨、氟化钆为原料,经过球磨均匀混合后,置于一定功率密度980 nm激光下发生激光激励烧结反应,最终制备了具有较强上转换发光效率（5%）、相位可调控、有实际可应用场景的上转换白光荧光材料。通过XRD、SEM、TEM、光谱检测等方法对合成材料进行测试、表征、分析,论证了反应发生的机理。本论文探究了影响化学反应及生成物特性的实验参数。通过改变原材料中掺杂离子成分、摩尔含量,可以调控NaYbF₄基质从立方相向六角相转变;改变原材料掺杂离子种类,可以调控荧光光谱;改变烧结时间、激光功率密度,可以调控生成物尺寸、荧光强度等。值得一提的是,掺杂离子所处阴离子环境对相变过程也有较大影响。本论文提出的激光自蔓延扩散烧结法,理论上适用于任何固固反应产物合成。因此,本文还研究了利用该法合成钛酸铜钙、热障涂层材料过程,找到最佳反应条件,并对合成产物进行表征测试及分析。最后得到的钛酸铜钙晶体,介电常数值达10⁴,在相当宽泛的低频范围内（¹0⁵ Hz）能保持恒定。