偶氮染料酸性橙Ⅱ(acidorangeⅡ，AO2)具有色泽鲜艳，着色稳定，价廉，经长时间烧煮、高温消毒而不分解褪色，溶解性强等特点。一些不法商贩在食品加工染色过程中非法添加，危害消费者的身体健康，可引起食物中毒。长时间暴露在该环境下，有致癌，致畸，致突变的作用，中等致癌物，食品中禁止添加。　　本文以酸性橙Ⅱ为模板合成分子印迹聚合物，采用表面印迹，共价与非共价键结合的方法，以自行合成的纳米磁性颗粒为载体，自组装反应后利用热反应进行模板洗脱，最终留下具备特异识别能力的空穴，所用功能单体为3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(TEPIC)，交联剂为四乙氧基硅烷(TEOS)。优化影响聚合物吸附容量的主要因素，确定:磁性载体与活化硅烷比例为1∶14;功能单体与交联剂比例为1∶2，活化载体的用量为200mg。聚合物经过吸附平衡实验、吸附动力学实验和吸附选择性实验，以红外光谱进行验证和分析，利用扫描电镜和透射电镜对印迹聚合物和非印记聚合物的表面形态，大小和内部结构进行表征。所合成的聚合物对模板分子有较高吸附平衡速度和传质速度等诸多优点，并通过Scatchard方程对材料结合性能进行分析，计算得印迹聚合物的饱和吸附容量Qmax可达64.31mgg-1。　　以此印迹聚合物作为固相萃取的选择性吸附材料填充预富集微柱，建立了食品中痕量的酸性橙Ⅱ在线固相萃取与高效液相色谱仪联用检测方法，经过对上样pH值，上样速度及洗脱时间进行优化，建立了酸性橙Ⅱ痕量残留的分析方法。实验表明在pH6.0，上样流速为1.5mLmin-1、富集50mL条件下，合成的分子印迹聚合物的富集倍数达到710，检测线性范围为0.08-12.5gL-1(R2＞0.99)，检出限(S/N=3)为9.83ngL-1，九次平行测定的相对标准偏差值(RSD，％)小于6.72％。　　对三种经检测不含模板分子酸性橙Ⅱ的样品:环境水，辣椒面和腊肉进行添加回收实验，验证方法的实用性，样品经过简单处理后，选择三个浓度:5.0，10.0，15.0ngg-1进行添加回收，所得添加回收率在72％-106％之间，相对标准偏差小于9.89％。