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本文共合成了三种有机配体和四个系列的配合物,培养得到了一种有机化合物和六种配合物的单晶,并采用EA、UV、IR和TG-DTG等分析手段对它们进行了结构表征和性质研究。1 .合成了配体苄基硫醇,利用该配体合成出化合物二苄化二硫PhCH2SSCH2Ph（a）并培养出单晶;设计合成出新颖的苄基硫醇系列冠状簇合物,培养得到簇合物[Ni6（SCH2C6H5）12]·C2H5OH（b）的单晶。2.合成了配体2, 5-二巯基-1, 3, 4-噻二唑,利用乙酰丙酮金属配合物与其反应设计并合成了系列大环双核配合物,并培养得到配合物[Ni2(C12H12N2O4S3)2（H2O）4]·2DMF·3H2O（c）和[Ni（acac）2（im）2]（d）的单晶。3.合成了配体5-巯基-1-苯基四氮唑,通过与金属盐等反应,得到一系列配合物,并培养出配合物[Cu（Pta）2（NO3）2（H2O）2]（e）的单晶。4 .利用乙二胺、1, 3-丙二胺和钴盐等反应,得到配合物[Na（H2O）6][Co（en）3]2Cl7（f）和[Co（ppd）2]2AcCl·H2O（g）的单晶。利用Mercury和Diamond两款软件对晶体结构分析发现,依靠分子间的氢键和π···π堆积等超分子作用力,这些配合物都能通过分子间的自组装,形成一定的二维或三维结构。特别是其中的配合物（b）和（f）,通过对其热重、X-射线粉末衍射和晶体结构分析发现这些配合物具有微孔结构。其中（f）的晶体结构非常新颖有趣,通过原子团间的氢键作用,该配合物形成一个三维氢键网络组成的鸟巢状结构,Na（H2O）6+阳离子像鸟蛋一样镶嵌在氢键鸟巢中。通过对（f）的磁性测定,发现在[Co（en）3]3+和[Na（H2O）6]+之间显示出分子内的反铁磁性作用。此外,我们还对这些配合物的电化学性质也进行了初步的研究与探讨。