近年来基于分子自组装的自下而上构建电子器件的方法以其独特的优势成为最有可能取代传统半导体电子器件的技术之一。在分子电子器件的研究中最基础的技术之一就是将处于微观世界的各种有机功能分子连接到宏观的外电路中并对其电性能进行测量和控制,实现这一目标的手段通常是将有机分子连接到纳米级或更小间距的金属(通常是金)电极对两端,因此制备这种电极对成为测量分子电性能、构建分子电子器件的基本要素。针对目前制备纳米级间距电极对成本高昂、设备复杂以及工艺繁琐的缺陷,我们提出了一种基于电化学可控腐蚀制备纳米级金电极对方法,主要研究结果如下:1)自行研制了一套反馈控制电路,可根据电路中参考电位的微小变化灵敏地控制金丝被腐蚀的程度以及断开电化学控制的时机。通过调整控制电路参数以及腐蚀条件得到了一系列表面光滑、间距从几纳米到几百纳米的金电极对,利用钨丝较好的刚性制备了间距较大至微米尺度的钨电极对。该方法简便且无需复杂的设备和技术,为进一步推广分子电子器件的模型研究有提供实验基础。2)通过溶剂挥发的方法成功地在金电极对间构筑了导电聚合物聚吡咯、聚3-己基噻吩(P3HT)以及聚苯乙烯磺酸聚3, 4-乙撑二氧噻吩(PEDOT:PSS)的纳米纤维,并通过电学和拉曼光谱学手段对其进行了表征,研究表明电极对可被聚合物纳米纤维连接并表现出一定的导电性以及拉曼光谱频率对外加电场的依赖性。3)以对巯基苯(1, 4-BDT)为标记分子得到了不同间距金电极对上的表面增强拉曼光谱(SERS)信号,实验证明只有电极对间距缩小到一定程度时才会表现出明显的拉曼增强效应,这主要由于电极对间巨大的电磁场增强所致。初步研究了标记分子SERS信号强度与激发光偏振方向/电极对轴向之间夹角的关系。