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半导体纳米复合薄膜将纳米粒子以一定的方式构建在半导体薄膜中，兼具纳米粒子和半导体薄膜的双重特性，在材料性能改良和新材料体系研发方面具有独特的优势，非常有希望获得实际应用。AZO（Al掺杂ZnO）及AlN作为典型的新一代宽禁带光电半导体，在信息技术领域占有举足轻重的地位。Co是重要的磁性材料，其掺杂研究是近年来半导体纳米薄膜性能调制的热点之一。通过Co掺杂不仅可以实现AZO及AlN薄膜微观结构和光电性能的调控，还能将其应用范围拓展到磁学领域，这在器件领域具有重要意义。 本文采用对靶直流磁控溅射交替沉积技术在不同Co靶电流下分别沉积了Co/AZO及Co/AlN纳米复合薄膜，研究了Co靶电流及真空退火对薄膜的相结构、微观结构及光电性能的影响。实验结果表明: 随着Co靶电流增加，沉积态Co/AZO纳米复合薄膜的结晶程度降低，电阻率及光学透过性能均下降。纳米复合薄膜真空退火后结晶程度和光电性能明显提高。随着Co靶电流增加，Co在退火态薄膜中的存在形式经历了由掺杂型复合层→分散金属大颗粒层→准连续金属层的变化。当Co靶电流较低时，Co全部溶解在基体中，薄膜导电性随Co靶电流增加明显改善，而透过率仅略微降低，实验获得的光电性能匹配最佳的纳米复合薄膜可见光透过率约80％，电阻率约10-3Ω·cm。当Co靶电流较高时，薄膜中超出极限溶解度部分的Co形成分散的纳米颗粒，且在一定Co靶电流范围内颗粒分布较规则有序。更高的Co靶电流下颗粒长大，部分连接呈现准连续结构，同时还出现了CoO颗粒。 对于Co/AlN纳米复合薄膜，随着Co靶电流增加其结晶程度先增加后降低，光学透过率降低。经真空退火后，薄膜结晶程度提高，光学透过性得到改善，Co纳米颗粒含量增加，弥散分布在AlN基质中。 对Co/AZO及Co/AlN纳米复合薄膜的研究结果显示，通过控制Co靶电流可以调控Co在介质中的存在形式，选择适当的介质层及热处理工艺可以获得纳米颗粒排布规则有序的特殊纳米微观结构，即这种“磁控溅射交替沉积+真空退火”方法可人工裁剪获得纳米晶复合薄膜，在光学、电学等器件领域具有很大的潜在应用价值。