共价有机框架材料(COF)是由各种有机构筑基元通过可逆的共价键连接起来的纯有机多孔材料,由于是由纯粹的有机元素C、N、O、B等构成,因而质量轻,密度低。有机分子单体通过特定的连续反应形成无限循环的二维或三维结构,产物结晶度良好,孔道有序,比表面积很大。构筑基元和构建反应的多样性使得COF材料多种多样,大部分COF材料具有优异的热稳定性和化学稳定性,基于这些优点,其在气体储存、光电及催化等方面的应用报道众多。而本论文开展了 COF材料新的应用,将其作为固相萃取材料和高效液相色谱联用用于食品中痕量酚类内分泌干扰物的检测分析。本文合成了一种稳定性良好的COF材料TpBD,并对其进行了扫描电镜、透射电镜、氮吸附-脱附表征。从吸附动力学和吸附平衡两方面评价了 TpBD对四种酚类内分泌干扰物的吸附性能,确定了固相萃取柱的填料量。对影响目标物回收率的各种因素,如上样溶剂中乙腈的含量、上样溶液的pH、上样流速、洗脱剂种类、洗脱体积进行了研究和优化。评价了固相萃取柱的重复利用性能。实验最终选择的固相萃取条件为上样溶剂中乙腈的含量不能超过10%,上样溶液的pH为4,上样流速为1.5 mL/min,选择乙腈(10%乙酸)作为洗脱剂,洗脱体积为4 mL。柱子连续使用六次,仍有着较高的回收率,说明柱子有着良好的重复利用性能。在优化好的条件下,各目标物得到较宽的线性范围(0.5-100μg/L),实验方法对BPF、BPA、OP、NP的检出限分别为0.056、0.063、0.103、0.123 μg/L,实验选用50 mL l0μg/L的四种目标物的混合标准工作液进行了 9次平行测定,测得各物质的相对标准偏差分别为2.33%、2.82%、3.08%、2.23%。通过本实验所建立的方法,对普通饮料、碳酸饮料、牛奶三种实际样品进行了测定分析,并对每种目标物做了低、中、高三种浓度的加标回收实验,测得四种目标物的回收率在82.0%-96.3%之间,表明将TpBD-SPE柱用于食品中酚类内分泌干扰物的富集测定有着很好的应用前景。