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Cr2O3涂层具有优异的高温热稳定性、良好的抗氧化性和较高的阻氚渗透因子，且与基材的结合力强，是阻氚渗透涂层的主要候选材料之一。但是，目前Cr2O3涂层的制备技术多采用化学密实法和气相沉积法，存在几何形状复杂的管道难以涂覆、涂层结晶性差、表面致密性差等问题。因此，寻找一种有效的、简便的涂层制备技术是阻氚渗透涂层应解决的关键技术问题之一。 本文通过电镀-高温氧化技术在321钢基材表面制备Cr2O3涂层，并且为了进一步提高Cr2O3涂层的综合性能，结合浸渍提拉和电泳沉积技术在Cr2O3涂层上再复合一层涂层，分别制得AlPO4/Cr2O3和Al2O3/Cr2O3复合涂层。利用XRD、SEM、EDS等分析测试手段对涂层的组织结构、元素分布及形貌进行了表征，并对涂层的硬度、抗腐蚀性能和阻氘性能进行了测试。分别研究了电镀、氧化处理、浸渍-提拉和电泳沉积等技术的关键工艺参数对涂层的组织结构、形貌和性能的影响。 研究结果表明，采用电镀-高温氧化技术可在321钢基材表面制得一层平整、致密的Cr2O3涂层。在优化的工艺条件下：电镀温度72℃，电流密度0.3A/cm2，氧化温度700℃，制得的Cr2O3涂层，晶粒尺寸均匀，约为1μm，晶粒之间结合紧密，孔隙少；Cr2O3涂层与基材之间存在一层Cr的过渡层，使Cr2O3涂层与基材结合紧密，界面处无空洞、裂纹等缺陷；且该涂层具有良好的抗腐蚀性能，抗热冲击性能可达300次，600℃下的阻氘渗透率达到了236。 采用浸渍-提拉法制备了AlPO4/Cr2O3复合涂层，AlPO4对Cr2O3涂层表面具有良好的密封作用，可使涂层的孔隙率降至为0％；两种涂层界面结合紧密，无孔隙和裂纹；且AlPO4/Cr2O3涂层的抗腐蚀性能和阻氘性能要优于单一Cr2O3涂层。 采用电泳沉积法制备了Al2O3/Cr2O3复合涂层。在优化的工艺参数条件下，获得了平整致密的Al2O3/Cr2O3复合涂层，两种涂层界面结合紧密，表现出了优异的抗腐蚀性能。