本论文主要工作是研究过渡金属硫酸复盐化合物的合成条件、晶体结构、磁性和电化学性质。利用溶剂蒸发法和水热合成法合成酸根不同的新型过渡金属硫酸复盐晶体:含硫酸根碱金属钠过渡金属硫酸复盐Na₆Fe（SO₄）₄·2H₂O（1）、Na₆Co（SO₄）₄·2H₂O（2）和Na₆Ni（SO₄）₄·2H₂O（3）;含硫酸根草酸根碱金属过渡金属硫酸草酸复盐K₂Mn（SO₄）（C₂O₄）（4）、Rb₂Mn（SO₄）（C₂O₄）·2H₂O（5）、Rb Fe（SO₄）（C₂O₄）_0.5·H₂O（6）、Cs Mn（SO₄）（C₂O₄）_0.5·H₂O（7）和Cs Fe（SO₄）（C₂O₄）_0.5·H₂O（8）,长出单晶后,通过Bruker D8 Quest CMOS型X射线单晶衍射法获得以上化合物晶体的衍射数据,运用SHELXTL-2014软件解析出单晶的结构并得到了化合物的分子式。已合成的化合物利用粉末X射线衍射仪、固体紫外光谱仪、傅里叶红外光谱仪、热重分析仪和磁性测量仪来表征。本论文的研究内容如下:1.碱金属钠过渡金属硫酸复盐系列:Na₆Fe（SO₄）₄·2H₂O（1）、Na₆Co（SO₄）₄·2H₂O（2）和Na₆Ni（SO₄）₄·2H₂O（3）这三种化合物是同构的,晶系和空间群分别是三斜和P（No.2）,（1）的晶胞参数是a=6.0679（8）?,b=6.8658（8）?,c=10.1508（12）?,β=92.557（4）°,Z=1;（2）的晶胞参数是a=6.0595（5）?,b=6.8446（6）?,c=10.1149（8）?,β=92.548（2）°,Z=1;（3）的晶胞参数是a=6.0490（4）?,b=6.8262（5）?,c=10.0793（7）?,β=92.5470（10）°,Z=1。在晶体结构方面,这三个化合物都是二维层状结构,中心离子周围有四个硫酸根离子和两个水分子,中心离子与氧原子形成畸变的八面体,孤立的[Ni（SO₄）₄·2H₂O]^6-阴离子通过氢键连在一起形成二维层状结构,钠离子起到保持整个结构电荷平衡的作用。粉末X射线衍射图谱表明样品是纯相。红外光谱图证实了晶体结构中有SO₄^2-的振动,以及H-O振动。化合物（2）和（3）在500℃Ar气氛下转化为Na₆Co（SO₄）₄和Na₂Ni（SO₄）₂。Na₆M（SO₄）₄·2H₂O（M=Fe,Co,Ni）的磁化实验表明,测量到的磁矩在2 K以下呈近似线性的温度依赖性,表明三种化合物均表现出顺磁性。2.碱金属过渡金属硫酸草酸复盐系列:K₂Mn（SO₄）（C₂O₄）（4）的晶系和空间群分别是单斜和P2₁/c（No.14）,晶胞参数是a=5.9066（3）?,b=10.3374（6）?,c=13.2249（8）?,β=91.0670（10）°,Z=4;Rb₂Mn（SO₄）（C₂O₄）·2H₂O（5）的晶系和空间群分别是正交和Pca2₁（No.29）,晶胞参数是a=10.4350（9）?,b=5.9927（5）?,c=16.5289（13）?,β=90°,Z=4;Rb Fe（SO₄）（C₂O₄）_0.5·H₂O（6）、Cs Mn（SO₄）（C₂O₄）_0.5·H₂O（7）和Cs Fe（SO₄）（C₂O₄）_0.5·H₂O（8）这三种化合物的晶系和空间群是一样的,分别为单斜晶系,空间群为P2₁/c（No.14）,（6）的晶胞参数是a=7.9195（5）?,b=9.4907（6）?,c=8.8090（6）?,β=95.180（2）°,Z=4;（7）的晶胞参数是a=8.0654（11）?,b=9.6103（13）?,c=9.2189（13）?,β=94.564（4）°,Z=4;（8）的晶胞参数是a=7.9377（3）?,b=9.5757（4）?,c=9.1474（4）?,β=96.1040（10）°,Z=4。K₂Mn（SO₄）（C₂O₄）（4）的晶体结构是由二维层状[Fe C₂O₄]_∞结构和SO₄^2-四面体组成的三维框架结构,相邻[Fe C₂O₄]层通过SO₄^2-四面体连接,K⁺离子处在隧道中保持整个结构的电荷平衡。Rb₂Mn（SO₄）（C₂O₄）·2H₂O（5）的晶体结构是二维层状结构,Rb⁺和SO₄^2-游离在处在二维[Mn C₂O₄]_∞层之间。Rb Fe（SO₄）（C₂O₄）_0.5·H₂O（6）、Cs Mn（SO₄）（C₂O₄）_0.5·H₂O（7）和Cs Fe（SO₄）（C₂O₄）_0.5·H₂O（8）这三种化合物结构是同构的,都是三维框架结构。[MO₆]八面体和[SO₄]^2-四面体形成了一维链状结构,一维链状结构通过[SO₄]^2-基团的连接形成二维层状结构,二维层状结构通过与C₂O₄^2-相连形成了三维框架结构并且含有一维隧道,碱金属离子处在隧道中以保持整个结构的电荷平衡。粉末X射线衍射图谱表明样品是纯相。红外光谱图证实了晶体结构中有SO₄^2-酸根振动,C-C双键振动以及H-O振动。从紫外-可见漫反射光谱中,这三个化合物的吸收峰边缘分别是592 nm,430 nm和576 nm,禁带宽度约为2.16 e V,2.90 e V和2.21 e V,从禁带宽度可判断化合物（6）、（7）和（8）均为宽带半导体。