当今科学技术的发展，工农业生产水平的提高给人们的日常生活带来便利的同时也产生了严重的污染问题。多氯联苯、多环芳烃、有机氯类农药等为水溶性差、难以降解的有机污染物，它们长期存在于环境和食物链中，危害人体健康甚至生命。菊酯类虽为可降解农药，由于农业生产中广泛使用，也不可避免地残留在环境和食物链中。因此，建立一种简单、快速、有效、成本低的方法来监测环境和食品中残留的上述有机污染物，对人类的环境和食品安全有重要作用。　　 常规的液相微萃取一般采用密度比水大，毒性高的萃取剂，如氯代烃类。然而，近年来发展起来的凝固漂浮分散液液微萃取中采用十二醇，十一醇，正十四烷，正十六烷等作为萃取剂，它们密度比水低，能够漂浮在液面并在室温下凝固，易于收集，且环保。另外，超声辅助表面活性剂促进乳化微萃取中使用的环已烷，1-辛醇等萃取剂毒性也较低。采用以上所述的低密度萃取剂可以实现绿色环保的目的。　　 本文中将凝固漂浮-分散液液微萃取和超声辅助的表面活性剂促进的乳化微萃取等萃取方法与色谱技术联用，建立了准确、快速、环境友好的有机污染物多残留分析方法，对以上有机污染物在环境和食品中的残留水平进行检测。本文包括以下三方面的内容：　　 1．采用凝固漂浮-分散液液微萃取和气相色谱联用技术检测环境水样中八种多氯联苯、两种有机氯、四种菊酯类农药的残留水平。该方法用十二醇作为萃取剂，分析物的富集因子可以达到786-1427，方法的检出限为1.43-6.31ngL-1。该方法准确、快速、灵敏度高，适合环境水样中多残留的同时检测。　　 2．采用凝固漂浮-分散液液微萃取和气相色谱联用技术分别检测了桃子果皮、果汁、果肉中八种多氯联苯、两种有机氯、四种菊酯类农药的残留。该方法用十二醇作为萃取剂，分析物的富集因子达到409-1089，果汁、果肉、果皮中的检出限分别为2.81-18.51ngL-1，0.23-1.05μgkg-1和0.25-1.10μgkg-1。该方法灵敏度高，为有机污染物在水果中的残留情况提供了可靠的检测依据。　　 3．建立了一种新型的、以低密度溶剂作为萃取剂的方法对水样中的十一种多环芳烃进行萃取。该方法针对低密度溶剂漂浮液面不易收集的特点，采用倒置离心管离心，使得萃取剂富集于倒置的离心管的锥底。该方法的富集因子为90-247，最低检出限为0.0006-0.0625ngmL-1，成功地应用于环境水样中的多环芳烃的检测。