信息技术的发展促进了社会对高容量、长寿命二次电池的需求。本文着眼于此，制备了若干锂离子电池负极用新型金属间化合物，研究了其电化学性能和吸放锂机制，并通过改性进一步提高了材料的电化学性能。 通过真空熔炼及退火处理方法得到了两种结构的CoSb₃合金。研究发现，具有单相结构的CoSb₃首次可逆容量超过570mAhg^-1，第10个循环时保持在400mAhg^-1左右，性能优于未经退火处理的多相合金CoSb₃。非原位XRD研究表明，首次放电过程中金属锑化物不可逆分解，后续循环中以Sb作为活性中心可逆储锂。此外还从粒子尺寸及充放电电压限两个方面分析了影响单相CoSb₃电极充放电性能的因素并通过恒电流间歇滴定技术得到Li⁺在固体电极CoSb₃中的化学扩散系数D_Li的数量级约为10^-12cm²s^-1。添加碳纳米管CNT和微碳球MCMB对单相CoSb₃进行改性发现，加入MCMB得到的CoSb₃-MCMB首次可逆容量为715mAhg^-1，第20个循环时可逆容量还保持在529mAhg^-1左右，可逆容量及循环寿命均有提高。加入碳纳米管的CoSb₃-CNT效果则不明显。采用TEM技术研究了两种改性材料的微观结构并对其改性作用进行了分析。 通过真空熔炼方法和机械合金化方法分别得到多相合金CoFe₃Sb₁₂和FeSb₂。发现，FeSb₂的容量保持性能优于CoFe₃Sb₁₂，在第10个循环时CoFe₃Sb₁₂的容量保持率在50％左右，而FeSb₂的容量保持率在70％以上。非原位XRD方法研究表明，CoFe₃Sb₁₂电极在首次放电（嵌锂）过程中存在拓扑反应和重构反应两个过程。采用交流阻抗方法研究了Li⁺在CoFe₃Sb₁₂电极中的扩散系数D_Li。。 采用机械共混法得到了Bi₂Te₃/聚苯胺无机有机混杂材料。首次可逆容量约为476mAhg^-1，10次循环时容量保持在280mAhg^-1以上。非原位XRD方法研究表明，Bi₂Te₃在首次放电时不可逆分解，生成的Bi和Te作为活性中心在后续循环中可逆的与Li化合。限制电压限可以显著提高其容量保持率。 化学气相沉积方法（CVD）制备的碳硅复合材料在容量上比天然石墨略有提高且循环性能良好。