本论文旨在探索和研究微尺度（微米～纳米）硒碲化合物半导体材料、结构控制合成以及特殊新颖形貌制备的新方法、新路线。以水热、溶剂热技术为基础,发展了一种以乙醇胺为基础的化学液相反应体系。我们以金属硒碲化合物半导体为例,通过改变实验条件,如原料摩尔比、溶剂体积比、表面活性剂浓度等,可以对产物的结构、物相及形貌进行有效的控制。论文主要内容归纳如下:1.发展了溶剂热合成技术,在乙醇胺—水混合溶剂体系中,控制合成了不同结构和形貌的CdSe纳米晶。通过控制乙醇胺/水的体积比,成功的控制得到了六方、立方相的CdSe以及它们的混合相。通过控制乙醇胺/水的体积比,还可以有效控制产物的形貌。2.设计出乙醇胺—聚乙二醇反应体系,在此体系中,合成了CdSe纳米棒构成的微米管。实验表明,乙醇胺/水的体积比,聚乙二醇的加入量对产物的形貌有很大的影响。根据实验结果,我们提出了以聚乙二醇形成的棒状胶束作为软模板,制备CdSe微米管的可能形成机理。3.设计出乙醇胺—聚乙烯醇反应体系,控制合成了不同物相和形貌的各种硒化镍微米晶体。系统研究了不同反应条件对产物物相和形貌的影响。通过控制原料Ni（Ac）₂·7H₂O和SeO₂的摩尔比从1:3变化到3:1,我们可以依次得到NiSe₂,NiSe₂和NiSe,NiSe,NiSe和Ni₃Se₂,不同物相的硒化镍晶体材料。通过控制聚乙烯醇的加入量,可以有效控制合成不同形貌的晶体。4.设计出乙醇胺—葡萄糖反应体系,控制合成了不同形貌的硫属化合物（Bi₂Se₃,CoTe）纳米材料,研究了不同反应条件对产物形貌的影响,并提出了可能的反应机理。（1）以Bi（NO₃）₃·5H₂O和SeO₂为原料,在上述体系中制备了花状Bi₂Se₃纳米晶。实验发现花状Bi₂Se₃纳米晶是由花状Se纳米晶为模板原位生成的。所制备的花状Bi₂Se₃纳米晶保持了模板的形貌。（2）我们在相同的反应体系中,以CoSO₄·7H₂O替换Bi（NO₃）₃·5H₂O,TeO₂替换SeO₂,制备了CoTe纳米管。实验发现,反应初期会生成Te纳米棒,随着反应时间的延长,在Te纳米棒的表面会生成CoTe纳米颗粒层,当反应时间增加到16小时时,即可得到CoTe纳米管。根据对反应过程的研究,我们提出了碲纳米棒原位模板法,生长CoTe纳米管的生长机理。5.设计出一种可逆化学反应的方法来制备Se晶体。实验发现,MnCl₂·4H₂O可以作为碱性中和剂,通过加入不同浓度的MnCl₂溶液,可有效改变反应溶液的碱性强度,从而控制Se晶核的初始生成浓度,进一步得到不同形貌的Se晶体（Se微米棒束、微米管和片状枝晶）。