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本论文分为两个部分: 1) 探索激光分子束外延（Laser Molecule Beam Epitaxy）技术的原理与工艺,并制备了原子尺度层状控制的LaFe1-xCrxO3（x=0.1～1.0）系列钙钛矿结构氧化物薄膜。 2) 利用原位同步辐射光电子能谱（In situ Synchronization Radiation Photoemission Spectroscopy）对外延生长的薄膜进行电子结构研究。 本论文的主要内容和结论为: 第一部分 1.1 固相反应法制备了LaFe1-xCrxO3氧化物的粉末样品,利用X射线衍射（XRD）和扩展X射线吸收精细结构谱（EXAFS）对样品结构进行了表征。发现体系形成了单相固熔体,没有发现杂散相存在,而且随着Cr掺杂量的增加,a、b、c三轴均呈现单调递减的趋势,晶体单胞体积也在相应减小;且Fe—O八面体仅仅发生微小缓慢的收缩,而Fe、Cr半径所引起的畸变,主要是以La的位置变化来完成。最后利用等离子热烧结法（SPS）将粉末样品制成激光分子束外延靶材。 1.2 探索了SrTiO3（STO）基片的处理工艺。利用氧气氛下的退火和STO/STO同质外延生长相结合的方法,得到表面原子尺度平滑的STO基片,并利用背反射高能电子衍射仪（RHEED）和原子力显微镜（AFM）进行了表征。 1.3 在薄膜生长参数摸索的工作完成以后,利用监测RHEED强度连续振荡控制生长了厚度在10nm左右的LaFe1-xCrxO3系列钙钛矿结构氧化物外延薄膜。 第二部分 2.1 利用原位光电子能谱技术,全貌的测量了LaCrO3、LaFe0.5Cr0.5O3、LaFeO3外延薄膜的芯能级分布,并没有发现杂质峰的出现;同时判断Fe和Cr在系列掺杂的过程中价态保持在+3价;而氧的1s芯能级有2eV左右的化学位移,是因为价带O2p轨道上电子与Fe、Cr的d轨道电子交换作用,使得其对于芯能级的屏蔽作用发生了变化。 2.2 利用共振光电子能谱技术（RPES）对LaFe1-xCrxO3氧化物外延薄膜中Fe、Cr的3d电子结构进行研究,直接观测到了Fe—O—Cr键合的存在,且随着掺杂量的变化,Fe 3d eg轨道上电子通过O2p向Cr发生转移。 2.3 通过对OK边NEXAFS谱与价带谱分析,研究了与O2p轨道耦合的Fe、Cr、La